[发明专利]乙酸的制备方法有效
申请号: | 201780081134.2 | 申请日: | 2017-05-25 |
公开(公告)号: | CN110121490B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 清水雅彦 | 申请(专利权)人: | 株式会社大赛璐 |
主分类号: | C07C51/12 | 分类号: | C07C51/12;C07B61/00;C07C51/44;C07C53/08 |
代理公司: | 北京坤瑞律师事务所 11494 | 代理人: | 封新琴 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酸 制备 方法 | ||
本发明提供可以通过简单的手段来降低制品乙酸中的甲酸浓度的方法。在本发明的乙酸的制备方法中,在乙酸的制备工艺中具有选自满足下述操作条件(i)的工序以及满足下述操作条件(ii)的工序中的至少一个工序:(i)氢分压低于500kPa(绝对压力)、二氧化碳分压低于70kPa(绝对压力)、并且操作温度超过175℃的操作条件;(ii)氢分压为5kPa(绝对压力)以下、二氧化碳分压低于20kPa(绝对压力)、并且操作温度超过100℃的操作条件。
技术领域
本发明涉及制备乙酸的方法。本申请主张于2017年1月18日在日本提出申请的日本特愿2017-006647号、以及于2017年3月2日在日本提出申请的日本特愿2017-039391号的优先权,并将其内容援引于本说明书。
背景技术
作为乙酸的工业制备法已知有甲醇法羰基化工艺。在该工艺中,例如可在反应槽中使甲醇和一氧化碳在催化剂的存在下反应而生成乙酸,使反应混合物在蒸发槽中蒸发,将其蒸气相利用脱低沸塔、然后利用脱水塔进行纯化而将乙酸制成制品,或者是在脱水塔之后经由脱高沸塔、进一步经由制品塔而将乙酸制成制品。
在这样的乙酸制备工艺中,在反应槽中会副产甲酸。甲酸由于会使制品乙酸的纯度降低因此尽可能少为好。在专利文献1以及2中,公开了由于一氧化碳和水的反应会生成甲酸,因此可以通过将反应介质中的水浓度控制于低水平而降低制品乙酸中的甲酸浓度。然而,反应介质中的水浓度降低时,存在催化剂容易变得不稳定的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:美国专利申请公开第2008/0293966号说明书
专利文献1:美国专利申请公开第2008/0293967号说明书
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供可以通过简单的手段来降低制品乙酸中的甲酸浓度的方法。
解决问题的方法
本发明的发明人为了实现上述目的,为探讨甲酸生成的机理而进行了深入研究,结果得到了以下见解:在氢气以及二氧化碳存在的主要是反应槽、蒸发槽、脱低沸塔中,有不少的甲酸生成;氢分压以及二氧化碳分压越高则越有甲酸生成;此外,温度越高则甲酸的生成越受到抑制;基于这些见解,可以推知存在的平衡反应。因此,经过进一步的研讨发现:为了抑制甲酸的生成,优选保持低氢分压、低二氧化碳分压、高温度;通过将包含甲酸的工艺液体再循环至反应槽、蒸发槽、蒸馏塔并保持于低氢分压、低二氧化碳分压、高温度,可以将甲酸分解;甲酸由于沸点低于乙酸而在各蒸馏塔的塔顶浓缩,因此可以通过将蒸馏塔的塔顶液再循环至反应体系、或位于该蒸馏塔上游的蒸馏塔而将甲酸分解。本发明基于上述见解并经过不断研讨而得以完成。
即,本发明提供乙酸的制备方法,其在乙酸的制备工艺中具有选自满足下述操作条件(i)的工序及满足下述操作条件(ii)的工序中的至少一个工序:
(i)氢分压低于500kPa(绝对压力)、二氧化碳分压低于70kPa(绝对压力)、并且操作温度超过175℃的操作条件;
(ii)氢分压为5kPa(绝对压力)以下、二氧化碳分压低于20kPa(绝对压力)、并且操作温度超过100℃的操作条件。
在所述(ii)中,也可以是氢分压为1kPa(绝对压力)以下、并且二氧化碳分压低于2kPa(绝对压力)。
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