[发明专利]借助喷雾热解法制备金属氧化物的方法

说明书

通过火焰喷雾热解制备金属氧化物粉末的方法，其中a)借助雾化气体雾化含有至少一种可氧化或可水解的金属化合物的溶液的流，以提供气溶胶，b)该气溶胶在反应器的反应空间中与通过点燃燃料气和空气的混合物获得的火焰发生反应，c)冷却反应流，及d)随后从反应流中去除固体产物，其中e)反应空间包含一个或多个彼此相继的双壁内构件，其中双壁内构件面向反应空间的火焰引导区域的壁包含至少一个槽，通过所述槽将气体或蒸汽引入到火焰在其中燃烧的反应空间中，及f)布置所述槽以使所述气体或蒸汽发生火焰旋转。

技术领域

本发明涉及借助喷雾热解法制备金属氧化物的方法。

背景技术

喷雾热解和火焰喷雾热解是用于制备简单的金属氧化物直至复杂的混合金属氧化物的现有工艺。在喷雾热解中，细小液滴形式的金属化合物被引入高温区，在这些高温区，它们被氧化和/或水解以产生金属氧化物。该过程的一种特殊形式是火焰喷雾热解，其中液滴被供给到由燃料气体和含氧气体点燃而形成的火焰中。

本领域技术人员可获得许多反应参数以改变所产生的金属氧化物的物理化学性质。例如，温度、金属化合物浓度、反应混合物的停留时间和速度对转化率和金属氧化物的结构有影响。

因此，错误的设置通常会导致进料的不完全转化，例如通过将进料包含在实际需要的氧化物中。

EP-A-2944611描述了一种制备组成为Li_xLa₃Zr₂Al_yO_{8.5+0.5x+1.5y}具有石榴石结构的混合氧化物的方法，其中6≤x≤7，0.2≤y≤0.5。一个必要的工艺步骤是火焰喷雾热解，其中含有锂、镧、铝和锆的化合物的溶液被雾化成细小的液滴并在火焰中发生反应。所得产品具有所需的组成。然而，所需的高结晶度只能通过额外的热处理步骤来实现。

制备含锂混合氧化物的情况类似。EP-A-3026019公开了一种组成为Li_1+X(Ni_aCo_bMn_c)B_dO₂的混合氧化物粉末，其中0x≤0.2；0a≤1；0≤b≤1；0≤c≤1，0≤d≤0.2。在该方法中，火焰喷雾热解也不会导致期望的高结晶度。

发明内容

因此本发明的目的是提供用于通过火焰喷雾热解制备金属氧化物的方法，该方法提供允许针对性调节所要制备的金属氧化物的性质的参数。例如包括进料的完全转化或金属氧化物结晶度的调整。

本发明提供用于通过火焰喷雾热解制备金属氧化物粉末的方法，其中

a)借助雾化气体雾化含有至少一种可氧化或可水解的金属化合物的溶液的流，以提供气溶胶，

b)所述气溶胶在反应器的反应空间中与通过点燃燃料气和空气的混合物获得的火焰发生反应，

c)冷却反应流，及

d)随后从反应流中去除固体产物，其中

e)所述反应空间包含一个或多个彼此相继的双壁内构件，其中所述双壁内构件面向反应空间的火焰引导区域的壁包含至少一个槽，通过所述槽将气体或蒸汽引入到火焰在其中燃烧的反应空间中，及

f)布置所述槽以使所述气体或蒸汽发生火焰旋转。

附图说明

图1至3以示意图形式展示了本发明的方法。图1显示了执行工艺过程的布置方式，其中A＝金属溶液；B＝氢气；C＝一次空气；D＝二次空气；R_xR＝反应空间；FL＝火焰；I–III＝内构件I–III；S_I；1-4＝内构件I中的槽，这里4个槽为1-4；其他内构件也如此表示；E-I到E-III＝气体/蒸汽供给点。