[发明专利]在不同的生产能力下制备二苯基甲烷系列的二胺和多胺的方法有效
申请号: | 201780087182.2 | 申请日: | 2017-12-18 |
公开(公告)号: | CN110291063B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
发明(设计)人: | T.克瑙夫;S.韦斯霍芬;K-G.格鲁纳;V.哈特耶斯 | 申请(专利权)人: | 科思创德国股份有限公司 |
主分类号: | C07C209/78 | 分类号: | C07C209/78;C07C209/54;C07C209/60;C07C211/48;C07C211/50 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 章敏;林毅斌 |
地址: | 德国勒*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 不同 生产能力 制备 苯基 甲烷 系列 方法 | ||
1.在生产设备(10000)中由苯胺(1)和甲醛(2)制备二苯基甲烷系列的二胺和多胺的方法,其中总共使用的苯胺(1)与总共使用的甲醛(2)的摩尔比n(1)/n(2)始终大于1.6,所述方法包括以下步骤:
(A-I) 在不存在酸性催化剂的情况下使苯胺(1)和甲醛(2)反应以获得包含缩醛胺(3)的反应混合物(4),并且然后至少部分地从反应混合物(4)中分离水相(6)以获得包含缩醛胺(3)的有机相(5);
(A-II) 使在步骤(A-I)中获得的包含缩醛胺的有机相(5)与酸性催化剂(7)在由i个串联的反应器(3000-1、3000-2、...、3000-i)构成的反应器级联(3000)中接触,其中i是2至10的自然数,其中
在流动方向上的第一反应器(3000-1)在25.0℃至65.0℃的温度T3000-1下运行,并且向其中装载料流(5)和酸性催化剂(7)和任选的更多的苯胺(1)和/或更多的甲醛(2),
在流动方向上处于下游的每个反应器(3000-2、...、3000-i)在比T3000-1高大于2.0℃的温度下运行,并且向其中装载在直接上游的反应器中获得的反应混合物;
(B) 通过至少如下方式从步骤(A-II)的最后的反应器(3000-i)中获得的反应混合物(8-i)中分离二苯基甲烷系列的二胺和多胺:
(B-I) 将基于总共使用的酸性催化剂(7)的量计化学计量过量的碱(9)加入到步骤(A-II)的最后的反应器(3000-i)中获得的反应混合物(8-i)中,以获得反应混合物(10);
(B-II) 将步骤(B-I)中获得的反应混合物(10)分离成包含二苯基甲烷系列的二胺和多胺的有机相(11)以及水相(12);
其中
在生产能力从具有以下参数的起始状态
在起始状态中总共使用的苯胺的质量流量m1
在起始状态中总共使用的甲醛的质量流量m2
在起始状态中总共使用的苯胺(1)与总共使用的甲醛(2)的摩尔比n(1)/n(2)
在起始状态中总共使用的酸性催化剂与总共使用的苯胺的摩尔比 n(7)/n(1)
变化为具有以下参数的最终状态
在最终状态中总共使用的苯胺的质量流量m1
在最终状态中总共使用的甲醛的质量流量m2
在最终状态中总共使用的苯胺(1)与总共使用的甲醛(2)的摩尔比n(1)/n(2)
在最终状态中总共使用的酸性催化剂与总共使用的苯胺的摩尔比n(7)/n(1)
其中所述变化的绝对值为ΔX = |X
其中对于反应器级联(3000)的每个反应器j的温度T3000-j而言各自适用的是:
(T3000-j
其特征在于,在t1至t2的时间段中,即在过渡状态
(i) 将步骤(A-II)的在流动方向上的第一反应器(3000-1)中的温度调节至与起始状态
(ii) 与起始状态A相比,在流动方向上处于下游的所有反应器(3000-2、...、3000-i)中的温度各自在±2.0℃的波动范围内保持相同;
(iii-1) 在m2
0.80 · n(1)/n(2)
且
1.01 · n(7)/n(1)
其中在达到时间点t2 之前的整个过渡状态过程中始终适用的是:
0.80 · n(1)/n(2)
且
0.83 · n(7)/n(1)
(iii-2) 在m2
1.01 · n(1)/n(2)
且
0.50 · n(7)/n(1)
其中在达到时间点t2 之前的整个过渡状态过程中始终适用的是:
0.90 · n(1)/n(2)
且
0.50 · n(7)/n(1)
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