[发明专利]用于生产可交联得到弹性体的组合物的方法

说明书

本文描述了用于生产可交联得到弹性体的组合物的方法，其特征在于，在第一步骤中，生产含有以下的混合物：(1)至少两种包含羟基基团的有机聚硅氧烷；(2)式RSi(OR¹)₃(I)的烷氧基硅烷和/或其部分水解物，其中R为一价的C₁‑C₁₈烃基团并且R¹为一价的C₁‑C₈烃基团；和(3)具有至少一个包含SiC键合的碱性氮的基团的有机硅化合物；在第二步骤中，向来自第一步骤的混合物中加入(4)式R²Si(ON＝CR³₂)₃(II)的酮肟基硅烷和/或其部分水解物，其中R²表示一价的C₁‑C₁₈烃基团并且R³表示一价的C₁‑C₅烃基团，其中基于组合物的总重量，这些以不大于1wt％的量使用，条件是在第二步骤或可选的第二步骤之后的第三步骤中加入可选的另外的烷氧基硅烷(2)和可选的另外的有机硅化合物(3)；随后向来自第二步骤或可选的第三步骤的反应混合物加入(5)缩合催化剂、可选的(6)填料、可选的(7)粘合促进剂、可选的(8)增塑剂、可选的(9)稳定剂和可选的(10)添加剂，并与反应混合物混合。

技术领域

本发明涉及一种用于生产可交联得到弹性体且基于有机硅化合物的组合物的方法，更具体地是基于有机硅化合物的中性交联的组合物，其中在交联过程中基本上仅除去醇。

背景技术

已知单组分硅橡胶混合物，其在没有水的情况下是可储存的，但当有水侵入时在室温下便固化成弹性体(RTV-1)。这些产品被大量使用，例如，在建筑业中作为接缝密封剂。这些RTV-1混合物的基础由聚二有机硅氧烷形成，其由OH基团或带有可水解基团的甲硅烷基基团封端。这些产品在没有水分的情况下储存稳定，但在水或大气水分的影响下聚合。取决于交联阶段的离去基团，这种组合物被称为酸性(离去基团通常为乙酸)、碱性(离去基团为胺，如二丁胺)或中性体系(离去基团为醇或肟)。中性交联的RTV-1组合物基于它们的多功能性起着重要作用。

释放出肟特别是2-丁酮肟(甲基乙基酮肟)作为消除产物的产品存在特定的问题，因为2-丁酮肟现在已被归类为致癌物质。由于存在潜在危害，如果游离2-丁酮肟的比例达到或超过百分之一，则必须将此类RTV-1混合物声明为有害物质。而且还有2-丁酮肟的浓度不得超过1mg/m²空气的工作场所限制，然而，在加工过程中常规处理肟交联的组合物时该数字超出多倍。

发出其他肟消除产物(如2-丙酮肟或2-戊酮肟)而不是2-丁酮肟的肟交联组合物通常仅在某些地区列于化学品登记中，因此只能够用作替代品，具有相当大的限制。另外的因素是市场价格显着上涨，其大大有损于成本状况。

烷氧基交联的RTV-1组合物被广泛的描述，但所有这些制剂中使用的基础聚合物是用烷氧基基团封端的有机聚硅氧烷，并且这些有机聚硅氧烷必须首先在单独的官能化步骤中提供，称为“封端”，然后，通常必须使催化剂失活以防止副反应。其实例描述于US 5,055,502 A(用β-二酮锌催化)、US 5,079,324 A(LiOH催化)、US 5,728,794 A(通过磷酸的偏酯催化)和US 3,504,051 A(用乙酸钠催化)中。因此，不可能在“一步法”中简单生产。

肟组合物不符合有害物质法规规定的无申报状态的要求，因为它们立即或在储存过程中超过1wt％的游离肟的浓度。肟被认为是健康危害；特别是2-丁酮肟被归类为致癌物质。

因此，存在这样的两难，虽然烷氧基组合物在潜在危害方面是无害的，但更难以获得。相反，虽然肟组合物在技术方面易于生产，但却具有潜在危害，或者具有较少的临界肟交联剂的肟组合物并未完全登记，因为它们不能在全球市售，而且还导致成本较高。

以下解决方案试图解决这些问题：