[发明专利]NMP的蒸馏装置

说明书

本发明提供一种NMP的蒸馏装置，其能够将使用过的NMP现场再生，能够简单且安全地精制NMP，且能够进一步提高回收率。该NMP的蒸馏装置具有原料罐(41)、蒸馏塔(1)和产品罐(42)，蒸馏塔(1)为侧馏分方式的蒸馏塔，包括用于分离出高浓度NMP和含有低沸点成分的水的塔顶部、以及用于对该蒸馏塔的回流液进行进一步蒸馏而分离出高纯度NMP和含有高沸点成分的高浓度NMP的塔底部，并且该蒸馏塔构成为能够从中段部以侧馏分蒸气的形式取出高纯度NMP，在蒸馏塔的后段设置有：用于将以侧馏分蒸气的形式取出的高纯度NMP冷凝的冷凝器；和用于对高纯度NMP的液体从该冷凝器向产品罐的取出量进行调节的流量控制部件。

技术领域

本发明涉及一种NMP的蒸馏装置，详细而言，涉及一种为了使从锂离子二次电池的电极制造工序等中回收的使用过的NMP(N－甲基－2－吡咯烷酮)再循环而能够将其现场(on site)精制的NMP的蒸馏装置。

背景技术

在锂离子二次电池的制造中，将包含锂化合物等活性物质、聚偏氟乙烯等粘合剂和作为溶剂的N－甲基－2－吡咯烷酮(以下，简称为“NMP”。)而构成的电极材料涂布在金属箔的基材上，对其进行烧制而制成电极。目前，在烧制工序中作为气体产生的NMP通过利用活性炭或沸石的吸附法或者水吸收法而被回收，利用罐车等输送至化学工厂后，在化学工厂中，与最初制造时同样，利用公知的蒸馏法精制至纯度99.9wt％以上。

相对于此，本发明的发明人从降低再循环成本、即输送成本以及罐的装卸和用于浓度调节的前处理等化学工厂的处理成本的观点考虑，首次提案了能够现场将NMP精制的NMP的蒸馏装置。这样的蒸馏装置具有单塔式蒸馏塔，是削减升温用的再沸器、冷却用电容器、泵、其他计量仪器类等辅助装置的数量而实现了小型化的装置。该蒸馏装置的蒸馏塔为侧馏分方式的蒸馏塔，在塔顶部从原料NMP中除去含有低沸点成分的水而分离高浓度NMP，进而在塔底部从高浓度NMP中除去高沸点成分而精制高纯度NMP，且构成为能够将该高纯度NMP以侧馏分液的形式从中段部取出，能够以约85％的回收率得到纯度99.9wt％以上的高纯度NMP。并且，通过增加启动功能和运转模式切换功能作为自动处理功能，能够对应于处理量或原料中的水分量的变动，简单且安全地进行运转，该启动功能是在开始连续处理运转时，依次进行用于将蒸馏塔调整至稳定状态的减压运转、循环运转而开始连续处理运转；该运转模式切换功能是在连续处理运转时，根据原料罐和产品罐的液面再次切换至循环运转(参照专利文献1)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：国际公开第2012/120666号小册子

发明内容

发明所要解决的技术问题

但是，在现场精制NMP的蒸馏装置中，除了精制高纯度NMP以外，进一步提高回收率也是重要的。本发明的目的在于：提供一种NMP的蒸馏装置，其是能够将从锂离子二次电池的电极制造工序等回收的使用过的NMP现场再生的蒸馏装置，不管原料中的水分浓度或处理量的变动而能够简单且安全地精制NMP，并且能够进一步提高回收率。

用于解决技术问题的技术方案

在本发明中，为了实现装置的小型化，采用侧馏分方式的单塔式蒸馏塔，并且在蒸馏塔的塔顶部从原料NMP中除去含有低沸点成分的水而分离高浓度NMP，然后在蒸馏塔的塔底部从高浓度NMP中除去高沸点成分而精制高纯度NMP，将杂质更少的气化状态的高纯度NMP以侧馏分蒸气的形式从蒸馏塔的中段部取出，利用冷凝器使其液化，由此进一步提高高纯度NMP的回收率。并且，利用流量控制部件调节高纯度NMP从冷凝器向产品罐的取出量，根据侧馏分蒸气的取出量的变动来控制冷凝器中的冷凝量，由此将蒸馏塔的塔底部的液面高度保持在一定范围内，从而实现蒸馏塔的稳定运转。