[发明专利]用于芳香族化合物绝热硝化的方法及装置有效

专利信息
申请号: 201780089384.0 申请日: 2017-12-14
公开(公告)号: CN110546130B 公开(公告)日: 2022-07-15
发明(设计)人: 于尔根·波尔曼;海因里希·赫尔曼;米尔科·汉德尔;索菲·韦尼蒂;斯蒂芬·范克尔 申请(专利权)人: 约瑟夫·迈斯纳两合公司
主分类号: C07C201/08 分类号: C07C201/08;C07C205/06
代理公司: 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 代理人: 周蕾
地址: 德国*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 用于 芳香族 化合物 绝热 硝化 方法 装置
【权利要求书】:

1.一种用于可硝化芳香族有机化合物的绝热硝化以得到相应的硝化芳香族有机化合物的方法,

其中,可硝化芳香族有机化合物在包括硝酸和硫酸的硝化酸混合物的存在下通过硝化反应转化为相应的硝化芳香族有机化合物,

其中,将相应的硝化芳香族有机化合物添加到起始反应混合物中,所述起始反应混合物包括:(i)待硝化的可硝化芳香族有机化合物,和(ii)包括硝酸和硫酸的硝化酸混合物,其中,在相应硝化芳香族有机化合物的存在下起动和进行硝化反应;和

其中,将获得的硝化芳香族有机化合物部分再循环到硝化反应中,并在硝化芳香族有机化合物的存在下开始和进行随后的硝化反应,

其中,在绝热反应条件下进行硝化反应;

其中,硝化反应在管式反应器中进行;和

添加到硝化反应的相应硝化芳香族有机化合物的用量这样进行选择,使得:以包括硝酸和硫酸的硝化酸混合物中的硫酸计,添加的芳香族有机化合物的重量比的范围为0.01到10wt%;

其中硝化反应后获得的废硝化酸混合物,在分离出粗硝化芳香族有机化合物并随后浓缩和添加新鲜硝酸和新鲜硫酸的至少一种之后,被回收利用并再循环至硝化反应中;和

其中,添加到硝化反应的硝化芳香族有机化合物来自以下至少一个位置(i)到(iv):(i)粗硝化芳香族有机化合物;(ii)已洗涤的硝化芳香族有机化合物;(iii)已洗涤并随后汽提、蒸馏或干燥的硝化芳香族有机化合物;(iv)废硝化酸混合物浓缩后在蒸汽冷凝物中获得的硝化芳香族有机化合物。

2.根据权利要求1所述的方法,其中,添加到硝化反应的硝化芳香族有机化合物可在至少一个以下位置(i)到(iv)引入:(i)起始反应混合物;(ii)包括硝酸和硫酸的硝化酸混合物的硫酸;(iii)包括硝酸和硫酸的硝化酸混合物;(iv)待硝化的可硝化芳香族有机化合物。

3.根据权利要求1所述的方法,其中,添加到硝化反应的硝化芳香族有机化合物被引入到起始反应混合物的有机相和酸相中。

4.根据权利要求1所述的方法,其中,添加到硝化反应的硝化芳香族有机化合物被引入到起始反应混合物的有机相和酸相中;其中,以有机相计,加入到有机相中的硝化芳香族有机化合物的重量比是0.1到35wt%,以酸相计,加入到酸相中的硝化芳香族有机化合物的重量比是0.01到3wt%。

5.用于可硝化芳香族有机化合物绝热硝化以获得对应硝化芳香族有机化合物形式的硝化产物的生产装置,其中所述生产装置配置为用于进行如权利要求1至4中任一项所述的方法,其中所述生产装置包括以下单元和设备:

(a)用于可硝化芳香族有机化合物绝热硝化以在包括硝酸和硫酸的硝化酸混合物的存在下通过硝化反应获得对应硝化芳香族有机化合物形式的硝化产物的硝化单元(N),其中所述硝化单元(N)包括至少一个管式反应器作为反应器以执行硝化反应;

(b)设置在生产线上硝化单元(N)下游的至少一个分离设备(S),用于将废硝化酸混合物和得到的硝化粗产品分离;

(c)设置在生产线上的硝化单元(N)和分离设备(S)下游的至少一个洗涤单元(W),用于利用洗涤介质对硝化粗产物进行洗涤;

(d)在生产线的洗涤单元(W)的下游设置的一分离设备,用于将洗涤后的硝化产物与洗涤介质分离;

其中所述生产装置另外包括至少一个再循环设备(R),用于将硝化产物部分再循环到硝化单元(N);

其中用于将硝化产物部分再循环到硝化单元(N)中的再循环设备(R)进行配置和设置,使得待部分再循环的硝化产物从生产流的至少一个以下位置(i)到(iv)除去:(i)粗硝化芳香族有机化合物;(ii)已洗涤的硝化芳香族有机化合物;(iii)已洗涤并随后汽提、蒸馏或干燥的硝化芳香族有机化合物;(iv)在废硝化酸混合物浓缩后在蒸汽冷凝液中获得的硝化芳香族有机化合物;和

其中所述生产装置还包括至少一个循环设备(RA),用于循环废硝化酸混合物,循环设备(RA)包括用于浓缩废硝化酸的设备和任选用于添加新鲜硝酸和/或硫酸的设备。

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