[发明专利]自动取样器及流体色谱仪有效

专利信息
申请号: 201780090751.9 申请日: 2017-07-04
公开(公告)号: CN110621993B 公开(公告)日: 2022-10-14
发明(设计)人: 柳林润;中谷友祐 申请(专利权)人: 株式会社岛津制作所
主分类号: G01N30/20 分类号: G01N30/20;F16K11/07;G01N1/00;G01N30/24
代理公司: 北京派特恩知识产权代理有限公司 11270 代理人: 薛恒;王琳
地址: 日本京都府京都*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 自动 取样 流体 色谱仪
【说明书】:

一种自动取样器及流体色谱仪。自动取样器是在向样品环填充试样时使注入阀成为试样填充状态,在试样的填充结束之后将注入阀切换成中间状态而先仅将样品环的一端与送液流路及分析流路连接。然后,将注入阀切换成试样注入状态,使样品环夹隔在送液流路与分析流路之间,由此将试样向分析流路注入。

技术领域

本发明涉及一种自动取样器(autosampler)及使用所述自动取样器的流体色谱仪(chromatograph),所述自动取样器是向液相色谱仪(Liquid Chromatograph,LC)或超临界流体色谱仪(Supercritical Fluid Chromatograph,SFC)等流体色谱仪的分析流路自动注入试样。

背景技术

在高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatograph,HPLC)的自动取样器中,通常将旋转式(rotary type)的切换阀(valve)用作“注入阀”。注入阀包括定子(stator)与转子(rotor),所述定子具有多个连接口(port),所述转子具有使这些连接口之间连通的流路。而且,通过使转子旋转来切换要连通的连接口的组合。

在注入阀的连接口,连接有通过送液泵(pump)来输送流动相的送液流路,此外连接有通向分析管柱(column)的分析流路、用于暂时保持试样的样品环(sample loop)。而且,注入阀构成为选择性地切换为试样填充状态与试样注入状态,所述试样填充状态是将送液流路与分析流路不经由样品环而连接,所述试样注入状态是将送液流路与分析流路经由样品环连接。

向分析流路注入试样的操作利用如下步骤(step)执行。首先,使注入阀成为试样填充状态。由此,来自送液泵的流动相不经由样品环而直接流向分析管柱。这时,在样品环中填充试样。之后,将注入阀切换成试样注入状态,从而填充在样品环中的试样与流动相一起导入分析管柱。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:US8047060B2

专利文献2:US7917250B2

专利文献3:US8312762B2

专利文献4:US9435773B2

专利文献5:US8806922B2

专利文献6:日本专利第4955342号

发明内容

[发明所要解决的问题]

在注入阀从试样填充状态向试样注入状态切换的中途的状态下,送液流路与分析流路之间的连通暂时被阻断,从而送液流路内的压力会进一步上升,分析流路内的压力会下降。这样,因在注入阀从试样填充状态向试样注入状态切换的中途,送液流路与分析流路之间的连通暂时被阻断,导致送液流路内与分析流路内产生压力变动。

为了抑制此种压力变动,提出在定子设置如下流路,所述流路用于在注入阀从试样填充状态向试样注入状态切换的中途也使送液流路与分析流路之间连通(参照专利文献1)。由此,因在注入阀从试样填充状态向试样注入状态切换的中途,送液流路与分析流路之间的连通也不会被阻断,所以由此产生的压力变动得到抑制。然而,在定子设置此种流路的情况从设计方面而言并不容易,也会导致成本(cost)增大。

另外,注入阀通常设计为:从试样填充状态切换至试样注入状态时,送液流路与样品环的一端之间的连接、分析流路与样品环的另一端之间的连接会同时实施或设置少许时间差来实施。然而,根据注入阀的定子或转子的加工组装误差或转子的磨耗程度,实际上存在样品环的两端不会按设计意愿与送液流路和分析流路连接的情况。即,在注入阀从试样填充状态切换至试样注入状态时,存在先从样品环的一端侧加压的情况与先从另一端侧加压的情况,从而成为不确定因素。

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