[发明专利]前体稳定化工艺

权利要求书

1.一种用于在不超过25分钟内制备稳定化的前体的工艺，所述工艺包括：

在包含按体积计不超过0.005％的含氧分子的基本上无氧的气氛中在从250℃至400℃的范围内的温度加热包含聚丙烯腈的呈纤维形式的前体，同时将变化不超过5％的基本上恒定量的张力施加于所述前体以促进所述前体中腈基团的环化，所述前体在所述基本上无氧的气氛中被加热的温度和时间段以及施加于所述前体的张力的量各自被选择为形成具有通过傅里叶变换红外(FT-IR)光谱法使用以下公式确定的至少10％的环化的腈基团(EOR(％))的预稳定化的前体：

其中Abs(1590)和Abs(2242)是在1590cm^-1和2242cm^-1记录的峰的吸光度，分别对应于C＝N基团和腈(-CN)基团；以及

在从200℃至300℃的范围内的温度将所述预稳定化的前体暴露于含氧气氛以形成所述稳定化的前体。

2.根据权利要求1所述的工艺，其中所述前体在所述基本上无氧的气氛中被加热持续不超过5分钟的时间段。

3.根据权利要求1或权利要求2所述的工艺，其中所述前体在所述基本上无氧的气氛中被加热持续不超过3分钟的时间段。

4.根据权利要求1或权利要求2所述的工艺，其中所述前体在所述基本上无氧的气氛中在低于所述前体的降解温度不超过30℃的温度被加热，其中所述前体的所述降解温度通过差示扫描量热法(DSC)在氮气气氛下同时以10℃/分钟的速率加热来确定。

5.根据权利要求1或权利要求2所述的工艺，其中所述前体在所述基本上无氧的气氛中在从280℃至320℃的范围内的温度被加热。

6.根据权利要求1或权利要求2所述的工艺，其中施加于所述前体的张力的量被选择为促进所述预稳定化的前体中通过傅里叶变换红外(FT-IR)光谱法使用权利要求1中限定的所述公式确定的至少15％的环化的腈基团的形成。

7.根据权利要求中1或权利要求2所述的工艺，其中施加于所述前体的张力的量被选择为促进所述预稳定化的前体中通过傅里叶变换红外(FT-IR)光谱法使用权利要求1中限定的所述公式确定的20％-30％的环化的腈基团的形成。

8.根据权利要求1或权利要求2所述的工艺，其中施加于所述前体的张力的量在从50cN至50,000cN的范围内。

9.根据权利要求1或权利要求2所述的工艺，其中所述基本上无氧的气氛包含氮气。

10.根据权利要求1或权利要求2所述的工艺，其中所述预稳定化的前体被暴露于所述含氧气氛持续不超过20分钟的时间段。

11.根据权利要求1或权利要求2所述的工艺，其中所述预稳定化的前体在所述含氧气氛中在比用于形成所述预稳定化的前体的温度低的温度被加热。

12.根据权利要求1或权利要求2所述的工艺，还包括在所述预稳定化的前体被暴露于所述含氧气氛之前冷却所述预稳定化的前体的步骤。

13.根据权利要求1或权利要求2所述的工艺，所述工艺是连续工艺。