[发明专利]一种测定土壤和沉积物中12种金属元素的方法

说明书

本发明公开了一种测定土壤和沉积物中12种金属元素的方法，包括以下步骤：S1:采集待测土壤；S2:研磨机粉碎至过180目筛；S3:取样品瓶中的土样放置于消解装置中进行消解；S4:赶酸至消解液剩余8ml‑10ml；S5:静置冷却至室温，倒入50ml容量瓶中，用自动定容装置定容至满刻度；S6:静置沉淀后取上清液离心；S7:将样液放入电感耦合等离子体质谱仪中；S8:根据称取的土样重量及检测出消解液的浓度计算出土壤样品中12种金属元素的含量。总之，本发明方法合理，很大程度的避免了仪器检测时管道和雾化器堵塞的问题，且提高了消解效率、减小了人工操作的误差、提高了土壤和沉积物中金属元素测定的准确度。

技术领域

本发明涉及土壤环境保护检测技术领域，具体是涉及一种测定土壤和沉积物中12种金属元素的方法。

背景技术

土壤重金属污染(heavy metal pollution of the soil)是指由于人类活动，土壤中的微量金属元素在土壤中的含量超过背景值，过量沉积而引起的含量过高，统称为土壤重金属污染。

重金属是指比重等于或大于5.0的金属，如Fe、Mn、Zn、Cd、Hg、Ni、Co等；As是一种准金属，但由于其化学性质和环境行为与重金属多有相似之处，故在讨论重金属时往往包括砷，有的则直接将其包括在重金属范围内。由于土壤中铁和锰含量较高，因而一般认为它们不是土壤污染元素，但在强还原条件下，铁和锰所引起的毒害亦引起足够的重视。中国多个出产的稻米被查出镉超标，土壤污染已成公害。镉米危机的出现，再次敲响土壤污染的警钟，土壤金属含量的检测也越来越得到人们的关注。

标准HJ803-2016规定了测定土壤和沉积物12种金属元素的测定--王水提取-电感耦合等离子体质谱法，该方法测量准确，方便，唯一不足为消解液需经过滤纸过滤后定容，此方法过滤耗时长，如滤纸破损或操作不当容易使颗粒物进入到过滤液中，从而在仪器测量时堵塞进样管或者雾化器，实际试验中，我们发现在消解完成后将滤液先定容然后取上清液离心的做法，不仅节省了时间，减少耗材的使用，同时也可在很大程度上避免了后续仪器检测的堵塞问题。

在实际土壤检测操作中，我们发现传统的风干过程缓慢，浪费时间，进而拖慢检测时间，同时我们还发现在消解过程中经常会因为混合不均匀的问题出现消解不完全，这对检测结果产生了较大的影响，而且消解时间一般较长，效率低，在定容过程中，试验人员可能产生误滴或少滴的问题，定容的偏差，也对检测结果有着一定的影响。

发明内容

本发明解决的技术问题为：提供了一种具有检测时间短，检测结果稳定准确，防止仪器检测堵塞的土壤和沉积物金属元素的测定方法。

本发明采用的技术方案为：一种测定土壤和沉积物中12种金属元素的方法，包括以下步骤：

S1:采集待测土壤，将待测土壤放入土壤处理装置先进行风干处理，再进行分选处理；所述风干处理时间为10-20分钟，所述分选处理时间为5-15分钟；

S2:土样采集处理后，将处理后的土样放入研磨机粉碎至过180目筛，并放入干燥密封的样品瓶中密封保存；

S3:取样品瓶中的土样1-3g放置于消解装置的土样箱中，通过土样分散器分多次将土样落入50ml聚四氟乙烯烧杯中，同时通过喷洒环将25-30ml的消解液a喷洒和土样混合，喷洒时间为10分钟，混合期间，通过油浴加热将温度控制在80℃-100℃之间某一温度恒温20分钟；混合溶液冷却至40°时，再通过自动控制阀向该混合溶液中滴入10-15ml的消解液b，并缓缓升温至120℃-140℃之间某一温度恒温25分钟；

S4:赶酸至消解液剩余8ml-10ml，然后进行下一步稀释定容；

S5:静置冷却至室温，倒入50ml容量瓶中，并用试验用水至少清洗容量瓶三次，最后用自动定容装置定容至50ml满刻度，其中，所述50ml容量瓶倒入前用试验用水至少清洗三次；