[发明专利]一种X荧光光谱仪测定锰矿石中的主次量元素的方法

说明书

本发明属于分析测试技术领域，公开了一种X荧光光谱仪测定锰矿石中的主次量元素的方法，采用减少粉末效应、粒度效应、矿物效应的高压粉末制样技术，作为锰矿石XRF分析的制样方式，同时运用仪器定量分析软件校正元素之间的吸收增强效应、背景干扰、基体效应的干扰，建立一种测定锰矿石中多种组分的高压粉末压片X射线荧光光谱分析法。本发明拟采用可明显减少粉末效应、粒度效应、矿物效应的高压粉末制样技术作为XRF分析锰矿石的制样方式，实现高压粉末压片XRF一次性快速测定锰矿石中的主次量组分，避免采用传统锰矿石的配套系列方法，节约了人力和成本，提高了测试效率和经济效益，同时可实现绿色分析的环保理念。

技术领域

本发明属于分析测试技术领域，尤其涉及一种X荧光光谱仪测定锰矿石中的主次量元素的方法。

背景技术

常规锰矿石分析中，除主要的锰、铁元素外，通常还需要对CaO、MgO等有益组分，SiO2、Al2O3、K2O、Na2O、TiO2、P、S、As、BaO等杂质及伴生的金属元素Cu、Co、Ni、V等进行同时分析。各国标准基本是建立在各个元素单独检测的化学分析方法基础上的经典方法。90年代以后，随着电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)，电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)、X射线荧光光谱仪(XRF)等大型精密分析仪器的出现，利用这些大型仪器同时、快速测定锰矿石中的各种元素成为热点。

但ICP-MS和ICP-AES分析方法提高了其中微量、痕量组分的测试精度，实现了对锰矿中杂质及稀有元素的精确分析。但两种方法均为溶液进样，因而仍然需要样品前处理过程。

X射线荧光光谱法测定锰矿石中主次量组分已比较成熟。一般采用高温熔片制样。但由于锰矿吸水性较强又常含有结晶水，熔制玻璃片时很容易产生气泡，并且很难赶尽，这就要求操作者具备很高的经验，否则容易出现制备的样片重现性不好。另外高温熔片－X射线荧光光谱法测定锰矿石中主次量组分还存在两点不足之处：一是制样速度相对较慢，不适合大批量样品测定；二是对低含量组分，由于熔剂稀释致使准确度变差，可测试范围小。

综上所述，现有技术存在的问题是：

采用粉末压片法制备样片，X射线荧光光谱法测定锰矿石样品中的多元素报道非常少。这主要是由于锰矿石成分非常复杂，主成分含量较高，变化范围大，使基体变化大，对X射线荧光分析造成不利影响，尤其是采用常规粉末压片法(制样压力在200kN-600kN)，存在严重的“粉末效应”、“颗粒度效应”、“矿物效应”，致使在通常粉末压片法进行锰矿石分析时，其准确度不如化学法高。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种X荧光光谱仪测定锰矿石中的主次量元素的方法。

本发明是这样实现的，一种X荧光光谱仪测定锰矿石中的主次量元素的方法，所述X荧光光谱仪测定锰矿石中的主次量元素的方法为测定锰矿石中多种组分的高压粉末压片X射线荧光光谱分析法；

所述方法采用减少粉末效应、粒度效应、矿物效应的高压粉末制样技术作为锰矿石XRF分析的制样方式；

同时运用仪器定量分析软件校正元素之间的吸收增强效应、背景干扰、基体效应的干扰。

进一步，所述X荧光光谱仪测定锰矿石中的主次量元素的方法具体包括：

第一步，样片的制备：称取于105℃干燥样品4.5g于玛瑙研钵中，混合研磨5min；向研磨好的样品中加入0.2g微晶纤维素黏结剂，混匀后放于磨具中，用聚乙烯镶边垫底，加1000KN压力使之成直径32mm圆片，编号放入干燥器中储存；