[发明专利]一种小尺寸纤维素纳米晶的制备方法

权利要求书

1.一种小尺寸纤维素纳米晶的制备方法，包括以下步骤：

(1)将纤维素原料加入到浓硫酸溶液中，加热搅拌，得纤维素水解液；

(2)将步骤(1)中所得纤维素水解液分散在水中，取上层悬浮液离心，离心后取下层固体；固体水洗后，将其分散在水中，进行透析过滤，得纤维素纳米晶悬浮液，冷冻干燥，得较大尺寸的纤维素纳米晶；

(3)将步骤(2)中所得较大尺寸的纤维素纳米晶溶于DMSO或DMF中，然后加入纤维素纳米晶质量2-8倍的叔丁醇盐，加热、搅拌反应；

(4)将步骤(3)所得反应液倒入水中，离心分离，分离出下层固体，水洗，离心；

(5)将步骤(4)离心之后得到的固体分散在水中，超声，过滤膜处理，得到的是含有纤维素纳米晶的悬浮液，冷冻干燥，得到的小尺寸纤维素纳米晶，其粒径小于50nm。

2.根据权利要求1所述一种小尺寸纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于：步骤(1)对反应前的纤维素原料进行预处理，将纤维素剪成长和直径约为5-7mm和1.5-2mm的细小棒状。

3.根据权利要求1所述的一种小尺寸纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，浓硫酸的浓度为60％-70％，用量为纤维素纳米晶质量的60-70倍；加热温度为45-55℃，反应时间为40-60min。

4.根据权利要求1所述一种小尺寸纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述离心温度为5-10℃。

5.根据权利要求1所述一种小尺寸纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述叔丁醇盐为叔丁醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇锂、叔丁醇镁之一或其混合物。

6.根据权利要求1所述一种小尺寸纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述加热温度为45-55℃，反应时间为60-80min。

7.根据权利要求1所述一种小尺寸纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述水洗至水洗的洗涤液为中性，操作温度为5-10℃，离心机转速为8000-10000rpm。

8.根据权利要求1所述一种小尺寸纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，水的用量为纤维素纳米晶质量的20-40倍。

9.根据权利要求1所述一种小尺寸纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述滤膜规格为：无机滤膜，孔径为0.2-0.22μm。

10.根据权利要求1所述一种小尺寸纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于：所述纤维素原料为棉花。