[发明专利]一种测定米粉中无机砷含量的方法及消解离心装置

权利要求书

1.一种测定米粉中无机砷含量的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：

(1)无机砷提取：

a、取GBW(E)100349、GBW(E)100352、GBW(E)100361三种大米成分分析标准物质，每种大米做三个平行组，将每组大米使用烘干机在70℃温度下烘干1.5h，然后使用研磨机研碎，过100目筛后各称取1g大米粉，分别加入50ml离心管中，加超纯水定容至5ml，关闭离心管盖放置在消解离心装置的试管槽(21)内，利用摇晃装置(6)摇晃离心管30s，然后静置5min；

b、打开离心管盖向离心管内添加碱性溶液，调节离心管内溶液pH为8-9，关闭离心管盖开启摇晃装置(6)摇晃离心管30s；

c、打开离心管盖，向离心管内加入10mlNovo蛋白酶浓度为20-30％的碱性蛋白酶溶液，关闭离心管盖后继续摇晃离心管30s；

d、静置5min后，利用加热导丝对离心管40℃预热30min，每5min摇晃离心管30s，然后85℃加热2h，冷却至室温；

e、打开离心管盖，加入酸性溶液，调节离心管内溶液pH为6.8-7.2，加入15ml1％浓度硝酸，关闭离心管盖，90℃加热2.5h，每30min摇晃离心管30s，冷却后得到提取液；

(2)提取液离心过滤：

a、将步骤(1)得到的提取液先各自通入氮气曝气1min，静置10min，打开离心电机(3)，将反应混合物以6000r/min的转速离心13-17分钟，离心后各取上清液1ml；

b、将取得的上清液分别通过0.45μm聚四氟乙烯滤膜，过滤后得到的溶液即为样品溶液；

(3)使用液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪检测：

a、标准溶液的配制：取无机砷标准储备溶液，用1％的硝酸溶液逐级稀释至浓度分别为1.0，2.0，5.0ppb的标准工作液；

b、使用液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪检测标准工作液和经提取过滤后的样品溶液；

(4)结果分析：根据称取的米粉重量及检测出提取液的浓度，按下面公式计算出米粉样品中无机砷的含量；

其中，W为米粉无机砷含量,单位为mg/kg；c₁为提取液中三价砷浓度,单位为μg/L；c₂为提取液中五价砷浓度，单位为μg/L；V为提取液定容体积，单位为mL；m为称取米粉的质量，单位为g。

2.根据权利要求1所述的一种测定米粉中无机砷含量的方法，其特征在于，所述步骤(3)中液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪主要工作参数为：色谱柱：Hamilton PRP-X100，流动相：30mM磷酸二氢铵，pH调至5.6，流速：0.8ml/min，进样体积：153μL,蠕动泵速：60rpm，扫描次数：50次，重复测量次数：2次，雾化器温度：2.7℃，雾化器流量1.03l/min，等离子体炬功率：1548.6W，冷却气流量：14l/min，冷却水流量：3.5l/min。

3.根据权利要求1所述的一种测定米粉中无机砷含量的方法，其特征在于，所述步骤(1)b中的碱性溶液具体为：0.1mol/L的氢氧化钠溶液。

4.根据权利要求1所述的一种测定米粉中无机砷含量的方法，其特征在于，所述步骤(1)e中的酸性溶液具体为：浓度13％的稀盐酸溶液。