[发明专利]一种土壤全氮测定的装置及方法

权利要求书

1.一种土壤全氮测定的装置，其特征在于，主要包括蒸汽装置(1)、消煮装置(2)、气液分离装置(3)、冷凝装置(4)和滴定瓶(5)；

所述蒸汽装置(1)包括蒸汽箱(11)、箱盖(12)、加热装置(13)和滤网(14)，所述蒸汽箱(11)上设置有进水口(111)、排水口(112)和限位卡扣(113)，所述箱盖(12)上设置有排蒸汽装置(15)；所述进水口(111)设置在蒸汽箱(11)的侧箱壁靠上位置，所述排水口(112)设置在蒸汽箱(11)侧箱壁下端置，所述限位卡扣(113)有两个，分别设置在蒸汽箱(11)左、右箱壁上；所述箱盖(12)与蒸汽箱(11)活动连接，所述加热装置(13)设置在蒸汽箱(11)内，加热装置(13)与外部电源连接，所述滤网(14)为开口朝上的圆筒形或长方体形，滤网(14)设置在蒸汽箱(11)内，包围在加热装置(13)的外周，滤网(14)上部的凸肩活动放置在限位卡扣(113)上，且滤网(14)上部的凸肩低于进水口(111)；

所述消煮装置(2)包括消煮瓶(21)和瓶盖(22)，所述瓶盖(22)上设置有排气装置(221)、加料漏斗(222)和进蒸汽管(223)；所述消煮瓶(21)和瓶盖(22)活动连接，所述排气装置(221)贯穿设置在瓶盖(22)上端，所述加料漏斗(222)贯穿设置在瓶盖(22)上，且加料漏斗(222)的下端口位于消煮瓶(21)内部上端位置，所述进蒸汽管(223)通过软管与所述排蒸汽装置(15)连接，进蒸汽管(223)贯穿设置在瓶盖(22)上，且进蒸汽管(223)下端口位于消煮瓶(21)内部下端位置；

所述气液分离装置(3)包括收集器(31)和分离器(32)，所述分离器(32)设置在收集器(31)内部，所述收集器(31)上设置有收集口(311)和排气口(312)，所述分离器(32)包括分离板(321)和分离凸嘴(322)，所述分离板(321)上设置有漏液孔(3210)；所述收集口(311)设置在收集器(31)下表面中心位置，收集口(311)通过软管与排气装置(221)连接；所述排气口(312)有多个，均匀设置在收集器(31)上表面靠外侧位置；所述分离板(321)设置在收集器(31)内部中间段，所述分离凸嘴(322)设置在分离板(321)上表面中心位置，所述漏液孔(3210)有多个，均匀分布在分离板(321)上，位于分离凸嘴(322)的四周；

所述冷凝装置(4)包括冷凝水容器(41)和过气管(42)，所述过气管(42)贯穿设置在冷凝水容器(41)的内部；所述冷凝水容器(41)上设置有冷凝水进口(411)和冷凝水出口(412)；所述冷凝水进口(411)设置在冷凝水容器(41)的下端，所述冷凝水出口(412)设置在冷凝水容器(41)的上端；所述过气管(42)上端口与排气口(312)通过软管连接，过气管(42)下端口通过管道管与所述滴定瓶(5)连接。

2.根据权利要求1所述的一种土壤全氮测定的装置，其特征在于，所述滤网(14)孔径为0.5mm-2mm。

3.根据权利要求2所述的一种土壤全氮测定的装置，其特征在于，所述网(14)包围在加热装置(13)的四周。

4.根据权利要求1所述的一种土壤全氮测定的装置，其特征在于，所述端口与软管连接处都设置有卡口。

5.根据权利要求1所述的一种土壤全氮测定的装置，其特征在于，所述加料漏斗(222)上活动设置有漏斗盖(2220)。

6.根据权利要求1所述的一种土壤全氮测定的装置，其特征在于，所述过气管(42)管径比软管管径粗，且设置在冷凝水容器(41)内部的过气管(42)为螺旋状。

7.一种土壤全氮测定的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：装置的检查及清洗

将装置连接好后，从进水口(111)加水，打开加热装置(13)，先检查装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道和装置洗净；检查完毕后，关闭加热装置(13)，从排水口(112)将多余水排出，放置1h，待装置自然晾干后，待用；

步骤二：土样消煮

打开消煮装置(2)的瓶盖(22)，将土样送入消煮瓶(21)内，加0.5-1ml去离子水湿润土样后，加入2g加速剂和5ml硫酸，摇匀；将消煮瓶(21)放置在300W变温电炉上，用小火加热10-15min，待瓶内反应缓和时，加强火力使消煮的土液保持微沸，加热的部分不超过瓶中的液面，以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解，导致氮素损失；消煮的温度以硫酸蒸气在瓶预上部1/3处冷凝回流为宜；待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h；消煮完毕，冷却，待蒸馏；在消煮土样的同时，做两份空白测定，除不加土样外，其他操作皆与测定土样相同；

步骤三：消煮液中氨的蒸馏

待消煮液冷却后，将消煮瓶(21)与瓶盖(22)连接至装置中；向滴定瓶(5)中加入5ml 2％硼酸-指示剂混合液，放在冷凝装置(4)下端，使得与过气管(42)下端连接的管道管的下端管口置于硼酸液面以上3-4cm处；打开漏斗盖(2220)，通过过加料漏斗(222)缓慢加入20ml10mol/L氢氧化钠溶液，打开加热装置(13)，通入蒸汽蒸馏，待馏出液体积约为50ml时，即蒸馏完毕；用少量已调节至pH4.5的水洗涤冷凝装置(4)和滴定管(5)连接的管道管的末端；

步骤四：标准溶液进行滴定

用0.005mol/L硫酸标准溶液滴定馏出液由蓝绿色变为紫红色；

步骤五：结果分析

根据称取的土样重量及检测出消解液的浓度计算出样品中全氮的含量：

土壤全氮(％)＝(V-V0)*0.014*C_H*100/m

V------滴定试液时所用酸标准溶液的体积，ml；

V0------滴定空白时所用酸标准溶液的体积，ml；

C_H------酸标准溶液的浓度，mol/L；

m-------烘干后土样的质量，g。