[发明专利]2-氨基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的制备方法

权利要求书

1.一种2-氨基-1，4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)1,4-二羟乙氧基苯的乙酰化：以1,4-二羟乙氧基苯(对苯二酚二羟乙基醚)为原料，在醋酸中用乙酰化试剂对1,4-二羟乙氧基苯进行乙酰化反应，得到产物1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚；

(2)1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的硝化：用浓硫酸对步骤(1)中所述1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚进行硝化反应，得到产物2-硝基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚；

(3)2-硝基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的还原：在乙醇中，加入2-硝基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚，加热，使固体完全溶解，得红棕色透明液；然后加入Pd/C，滴加水合肼，然后滴加醋酸，保持反应物的pH<6，得到产物2-氨基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚。

2.根据权利要求1所述的2-氨基-1，4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)1,4-二羟乙氧基苯的乙酰化：在20-25℃温度时，在1000L搪玻璃反应釜中加入醋酸，搅拌下加入HQEE，待HQEE完全分散后，通过计量槽滴加乙酰化试剂，滴加时保持温度在20-25℃，反应0.5-3h，产物1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚溶解在醋酸中，静置过夜；

(2)1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的硝化：在20-25℃温度时，搅拌下，通过计量槽向步骤(1)中所述搪玻璃反应釜中滴加浓硝酸，在滴加过程中保持反应物温度在20-25℃，滴加毕，加热使其温度升高到50℃，保温30min，停止加热，搅拌过夜；然后通过计量槽，滴加水，浅黄色固体析出，过滤，水洗到中性，真空干燥，得到2-硝基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚；

(3)2-硝基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的还原：在20-25℃温度时，在1000L搪玻璃反应釜中加入工业乙醇，搅拌下加入步骤(2)中所述2-硝基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚，加毕，加热到50℃，使固体完全溶解，得红棕色透明液；然后加入5wt％Pd/C，滴加80wt％水合肼，5min后，滴加醋酸，保持反应物的pH<6，反应结束，停止加热，过滤，滤饼是Pd/C；滤液转移到500L结晶釜中，静置过夜，让还原物自然析出，过滤，真空干燥，得到灰色氨基产物2-氨基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚。

3.根据权利要求1所述的2-氨基-1，4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述乙酰化试剂为乙酸酐或乙酰氯。

4.根据权利要求1所述的2-氨基-1，4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的1,4-二羟乙氧基苯与乙酰化试剂的摩尔比为1:2～5。

5.根据权利要求1所述的2-氨基-1，4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的1,4-二羟乙氧基苯与乙酰化试剂的摩尔比为1:2～3。

6.根据权利要求1所述的2-氨基-1，4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚与浓硝酸的摩尔比为1:1～3。

7.根据权利要求1所述的2-氨基-1，4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的2-硝基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚与水合肼的摩尔比为1:1～6。

8.根据权利要求1-7任意一项所述的2-氨基-1，4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的2-硝基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚与水合肼的摩尔比为1:2～3。