[发明专利]硝酸介质中萃取分离锆和铪的方法

权利要求书

1.一种硝酸介质中萃取分离锆和铪的方法，其特征在于，包括以下步骤；

将萃取剂与由锆的化学品、硝酸混合形成的酸性料液混合萃取，萃取分相后所得萃余液与碱混合得氢氧化锆沉淀，含铪的负载有机相用碳酸盐反萃，反萃液与碱混合得氢氧化铪沉淀，焙烧所述氢氧化锆沉淀以及所述氢氧化铪沉淀，所述萃取剂包括DIBK和膦酸类萃取剂组成的混合物；

优选地，膦酸类萃取剂选自由Cyanex921、Cyanex923、Cyanex925和Cyanex572组成的组中的至少一种；

优选地，萃取剂在萃取前与硝酸进行预萃取；

优选地，预萃取时的硝酸浓度为2.0-6.0mol/L，和/或，预萃取时，所述萃取剂与硝酸等体积进行；

优选地，酸性料液中还包括无机盐。

2.根据权利要求1所述的硝酸介质中萃取分离锆和铪的方法，其特征在于，所述酸性料液中，总游离酸酸度为2.0-4.0mol/L，优选为2.5-3.6mol/L；

和/或，所述酸性料液中，锆离子和铪离子的总浓度为0.05-2.0mol/L，优选为0.5-1.5mol/L，更优选为1.0-1.5mol/L。

3.根据权利要求2所述的硝酸介质中萃取分离锆和铪的方法，其特征在于，所述酸性料液中，硝酸根离子的浓度为2.0-4.0mol/L，优选为2.5-3.5mol/L；

和/或，硫酸根离子的浓度为0-1.0mol/L。

4.根据权利要求1所述的硝酸介质中萃取分离锆和铪的方法，其特征在于，所述无机盐选自由氯化铵、氯化钠、氯化镁、硫酸铵和硫酸钠组成的组中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的硝酸介质中萃取分离锆和铪的方法，其特征在于，所述萃取剂中，膦酸类萃取剂的体积分数为2vt％-40vt％，优选为2vt％-20vt％；

和/或，所述反萃液中，m_Hf/m_(Hf+Zr)的重量比为10％～40％。

6.根据权利要求5所述的硝酸介质中萃取分离锆和铪的方法，其特征在于，萃取前，将所述萃取剂与稀释剂混合，优选地，所述稀释剂选自由磺化煤油、己烷、异辛烷和200#溶剂油组成的组中的至少一种。

7.根据权利要求1-6任一项所述的硝酸介质中萃取分离锆和铪的方法，其特征在于，萃取采用单级或多级共流和/或逆液方式进行，优选地，两相混合时间为2-30min，更优选为5-15min；优选地，萃取时萃取槽的槽内温度为0-40℃。

8.根据权利要求1-6任一项所述的硝酸介质中萃取分离锆和铪的方法，所述碳酸盐选自由碳酸钠、碳酸钾、碳酸镁和碳酸铝组成的组的中的至少一种。

9.根据权利要求1-6任一项所述的硝酸介质中萃取分离锆和铪的方法，其特征在于，焙烧在850-1800℃条件下进行，和/或，焙烧前，对所述氢氧化锆沉淀和所述氢氧化铪沉淀进行洗涤。

10.一种硝酸介质中萃取分离锆和铪的方法，其特征在于，将锆的化学品与硝酸混合形成酸性料液，

使用萃取剂萃取所述酸性料液，萃取分相后得萃余液和含铪的负载有机相，萃余液与碱混合得氢氧化锆沉淀，含铪的负载有机相用碳酸盐反萃，反萃液与碱混合得氢氧化铪沉淀，焙烧所述氢氧化锆沉淀以及所述氢氧化铪沉淀，所述萃取剂包括DIBK和膦酸类萃取剂组成的混合物。