[发明专利]异形碳化硅纤维毡的制备方法

说明书

本发明涉及一种异形碳化硅纤维毡的制备方法，包括步骤：将不熔化聚碳硅烷纤维进行预氧化处理，得到预氧化纤维；将预氧化纤维进行切短开松，得到短纤维；将不熔化聚碳硅烷纤维制备成异形聚碳硅烷原丝；将短纤维、异形聚碳硅烷原丝和聚酰亚胺溶液混合，沉积后烘干，制备得到不熔化聚碳硅烷纤维毡；将不熔化聚碳硅烷纤维毡进行烧结，得到异形碳化硅纤维毡。本发明通过使用粘结剂，在聚碳硅烷表面沉积短纤维形成纤维毡，增大了碳化硅纤维的表面积，提高了纤维的耐腐蚀性和透波性能，也有利于纤维之间的紧密结合；制备得到的异形碳化硅纤维毡耐腐蚀性强，高温下性能稳定，在武器装备等诸多领域具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及高性能纤维技术领域，具体涉及一种异形碳化硅纤维毡的制备方法。

背景技术

SiC纤维被称为21世纪航空、航天以及高新技术领域应用的新材料，是一种新型高技术陶瓷纤维。连续的纤维材料具有耐高温、耐腐蚀、高耐磨等特点；且其与金属、陶瓷、聚合物具有良好的相容性。碳化硅纤维的发展水平，在一定程度上反映着一个国家的军事实力和综合实力。实现碳化硅纤维的自主生产，提高现有碳化硅纤维的性能，是提高我国现阶段国防实力一个重要手段，也是实现我国综合国力大幅提高的一个重要途径。为了在武器装备等诸多领域进行更为广泛的应用，还需要制备更耐腐蚀性和高温下性能更稳定等综合性能优异的碳化硅纤维材料。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明目的在于提供一种异形碳化硅纤维毡的制备方法，以通过使用粘结剂，在聚碳硅烷表面沉积短纤维形成纤维毡，增大了碳化硅纤维的表面积，提高了纤维的耐腐蚀性和透波性能，也有利于纤维之间的紧密结合；制备得到的异形碳化硅纤维毡耐腐蚀性强，高温下性能稳定，在武器装备等诸多领域具有良好的应用前景。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：

第一方面，本发明提供了一种异形碳化硅纤维毡的制备方法，包括步骤：S1：将不熔化聚碳硅烷纤维进行预氧化处理，得到预氧化纤维；将预氧化纤维进行切短开松，得到短纤维；S2：将不熔化聚碳硅烷纤维制备成异形聚碳硅烷原丝；S3：将短纤维、异形聚碳硅烷原丝和聚酰亚胺溶液混合，沉积后烘干，制备得到不熔化聚碳硅烷纤维毡；S4：将不熔化聚碳硅烷纤维毡进行烧结，得到异形碳化硅纤维毡。

S1和S2中，不熔化聚碳硅烷纤维是将分子量为3500的聚二甲基氯硅烷在氩气中进行不熔化处理交联制备而成。

优选地，不熔化处理的温度为500-600℃，压强为2-4Gpa，氩气的流速为50-100ml/min。

S1中，预氧化处理在空气中进行，预氧化处理过程的温度控制为：以40-50℃/h的速率升温到200-300℃，保温2-8h；预氧化纤维的分子量在3000-5000。

S1中，短纤维的长度为5-10cm。

S2具体包括步骤：在真空中，将不熔化聚碳硅烷纤维使用三叶形喷丝板来制备异形聚碳硅烷原丝，并在制备过程中使用强度为10^-3-10^-4居里的γ射线辐照，射线辐照的时间为5-10h；异形聚碳硅烷原丝包括但不限于三叶形纤维。

S3中，短纤维、异形聚碳硅烷原丝和聚酰亚胺溶液的质量比为(0.5-1):(10-20):(0-100)，聚酰亚胺溶液的摩尔浓度为5-10mol/L；烘干的时间为10-20h。

S4具体包括步骤：将不熔化聚碳硅烷纤维毡放入管式炉中进行烧结，管式炉的升温方式是以100-200℃/h的速率升温至900-1000℃，保温2-3h，再以400-500℃/h的速率升温至1600-1800℃，通入惰性气体置换，得到异形碳化硅纤维毡。

优选地，惰性气体为氩气，置换4-5次，置换时流速为500-600ml/min。