[发明专利]阻燃碳纳米管-蒙脱土复合气凝胶材料及其制备方法在审
申请号: | 201810006071.0 | 申请日: | 2018-01-03 |
公开(公告)号: | CN109988340A | 公开(公告)日: | 2019-07-09 |
发明(设计)人: | 李洪彦;付永强;刘洪丽;魏冬青;李海明 | 申请(专利权)人: | 天津城建大学 |
主分类号: | C08K13/06 | 分类号: | C08K13/06;C08K9/12;C08K5/02;C08K7/24;C08K3/34;C08K7/00;C08K5/523;C08L23/08 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300384*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳纳米管 蒙脱土 阻燃 复合气凝胶 六溴环十二烷 磷酸二苯酯 微孔结构 气凝胶 湿凝胶 双酚 制备 介孔结构 溶液混合 中空纤维 阻燃剂 配制 三维 纤维 协同 网络 | ||
1.阻燃碳纳米管-蒙脱土复合气凝胶材料,其特征在于:碳纳米管-蒙脱土复合气凝胶材料平均比表面积为600-604m2g-1,碳纳米管-蒙脱土复合气凝胶材料中同时存在纳米尺度和微米尺度孔隙,纳米尺度孔隙平均为10-11nm,微米尺度孔隙平均为19-21μm,按照下述步骤进行:
步骤1,取0.6-12重量份十二烷基硫酸钠(SDS)、0.01-18重量份六溴环十二烷加入100重量份水中,超声振荡均匀后,向其中加入0.8-12重量份的碳纳米管,超声分散均匀后,抽真空后保持真空,随后恢复到常压,重复抽真空步骤三次,得到步骤1的湿凝胶;
步骤2,将0.09-12重量份蒙脱土干燥后,用溶剂配置为0.06-24wt%的蒙脱土分散液,将蒙脱土分散液机械搅拌均匀,再超声处理后,得到步骤2的湿凝胶;
步骤3,将0.7-32重量份步骤1的湿凝胶、0.8-30重量份步骤2的湿凝胶、0.3-16重量份质量分数为0.05-18wt%的双酚双(磷酸二苯酯)溶液混合,搅拌均匀再超声处理离心后,得到产物,将产物置于CO2超临界高压萃取装置中,以CO2为介质在温度10-300℃和气压1-20MPa下进行超临界干燥至少1h,可得到阻燃碳纳米管-蒙脱土复合气凝胶材料;
在步骤1中加入的六溴环十二烷分散至碳纳米管中空结构中,碳纳米管中空结构为阻燃碳纳米管-蒙脱土复合气凝胶材料提供微孔结构,将六溴环十二烷负载在碳纳米管内,碳纳米管之间形成三维网状结构,步骤2中加入的蒙脱土成功构建为网络孔隙结构,上述三维网状结构与碳纳米管成功构建为网络孔隙结构共同形成了三维网络孔隙结构,上述三维网络孔隙结构为阻燃碳纳米管-蒙脱土复合气凝胶材料提供介孔结构,同时将双酚双(磷酸二苯酯)负载在介孔结构中。
2.根据权利要求1所述的阻燃碳纳米管-蒙脱土复合气凝胶材料,其特征在于:在步骤1中,将1-10重量份十二烷基硫酸钠(SDS)、0.05-15重量份六溴环十二烷加入水中,超声振荡2-48h后,向其中加入1-10重量份的碳纳米管,超声分散1-24h后,抽真空后保持0.5-2h。
3.根据权利要求1所述的阻燃碳纳米管-蒙脱土复合气凝胶材料,其特征在于:在步骤2中,将0.1-10重量份蒙脱土在60-180℃下干燥5-20h,用溶剂配置为0.1-20wt%的蒙脱土分散液,将蒙脱土分散液在5-35℃下以150-400r/min的速度机械搅拌4-10h,再用50-300W功率的超声处理6-15h。
4.根据权利要求1所述的阻燃碳纳米管-蒙脱土复合气凝胶材料,其特征在于:在步骤3中,将1-30重量份碳纳米管载药湿凝胶、1-30重量份蒙脱土湿凝胶、0.5-15重量份质量分数为0.05-15wt%的双酚双(磷酸二苯酯)溶液混合,在5-35℃下搅拌10-25h,超声处理6-15h,最后在1000-3500rpm转速下离心1-8h。
5.根据权利要求1所述的阻燃碳纳米管-蒙脱土复合气凝胶材料,其特征在于:在步骤3中,超临界干燥时间为2-4h,优选3h。
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