[发明专利]一种提高固体检测样品中元素灵敏度的预处理方法

说明书

本发明公开了一种提高固体检测样品中元素灵敏度的预处理方法，该方法包括：a)将待测样品打磨成精细粉末，再加入纳米氧化物均匀混合并压制成片；b)对样品压片表面进行加热烧结；使用连续激光或者准连续激光加热,激光光斑大小与样品压片表面大小一致，调节激光能量烧结样品压片表面；c)将加热烧结后的样品压片固定在载物台上，检测样品压片，对样品压片中目标元素定标。本发明在待测样品中掺杂纳米氧化物，由于纳米氧化物对金属阳离子的强吸附能力，加热条件下样品中金属元素被其富集浓缩，而且不同样品的基体经由纳米氧化物掺杂得到统一，最终在烧结区域内提高激光诱导击穿光谱测试的目标元素的光谱强度，减弱基体效应，实现元素定标。

技术领域

本发明涉及一种提高固体检测样品中元素灵敏度的预处理方法，尤其涉及一种利用高功率连续激光烧结加热掺杂纳米氧化物的样品，进而实现高温条件下纳米氧化物对目标元素的浓缩吸附，以及多元基体向统一基体的转化，从而提高针对样品压片进行的激光诱导击穿光谱中目标元素的信号强度，减弱基体效应，实现元素定标的方法。

背景技术

近些年来，对常见的样品元素的检测的需求日益增多，例如对水体和土壤中重金属元素的检测来监测与治理重金属的污染，对蔬菜、茶叶等有机物中各种元素的检测来评估其对摄入人体的影响好坏。

土壤重金属污染是指由于人类的活动将重金属带入土壤中，致使土壤重金属含量明显高于其自然背景值，并造成生态破坏和环境质量恶化的现象。重金属污染物主要指汞、镉、铅、铬、铜、镍、钴、锡以及准金属砷等元素。重金属污染物在土壤中的移动性很小，不易随水淋滤，不为微生物降解，具有明显的生物富集作用。重金属通过食物链进入人体后，潜在危害极大，严重危害人体健康。重金属污染已经成为备受关注的全球性环境污染问题之一，我国土壤重金属污染也十分严重。如何对重金属污染土壤实现灵敏检测是土壤监测与食品安全领域亟待解决的问题。

茶叶是全世界范围销量极高的饮料，其含有多种于人体有益的元素，如钙、钾、镁、硅、钠、铜、铁等，也由于生长过程中农药残留摄入等问题含有微量的有害元素，如铬、溴、锰等。如何有效地评估检测茶叶中含有的元素对于饮茶群体是有重大意义的。

传统的物质分析检测通常采用取样后通过实验室化学试剂处理和光谱仪器进行分析的方法。虽然这些方法检测准确度高，但是传统的方法检测周期较长，不能进行快速即时检测，而且检测过程中化学试剂处理容易产生二次污染。最近，结合最新研究成果出现的一系列新型检测技术方法例如高光谱分析技术、电化学分析法、生物分析法、太赫兹分析法等，依然存在着预处理复杂、不能实时快速得出结果、容易造成二次污染等问题。能够简单预处理并快速实时分析土壤重金属含量是十分重要的。

激光诱导击穿光谱(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, LIBS)是近年来新兴的光谱检测技术，与其它光谱技术相比，因其具有样品预处理简单、实时、快速、微损、全元素分析等无可比拟的优势，得到了广泛的关注，也被广泛应用于冶金分析、环境监测、地质勘探、在线监控、国防等领域。该方法用于样品监测只需对样品进行简单处理甚至不需要处理即可进行激光诱导击穿光谱分析，但是存在着检测灵敏度不高，基体效应影响明显从而导致定标困难。在不牺牲预处理的简便性与LIBS实验装置的传统简单性，如何减弱基体效应、提高元素检测灵敏度并实现元素合理定标是关键所在。

发明内容

本发明的目的是为了提高样品的击穿光谱强度，减弱基体效应，实现元素定标，提出了一种提高固体检测样品中元素灵敏度的预处理方法。

实现本发明目的的具体技术方案是：

一种提高固体检测样品中元素灵敏度的预处理方法，该方法包括以下具体步骤：

步骤1：将待测样品打磨成精细粉末，再加入纳米氧化物均匀混合并压制成片；所述待测样品与纳米氧化物的质量比为1:1-4；