[发明专利]一种三维石墨烯及其在重金属污染地下水中的应用

权利要求书

1.一种三维石墨烯，所述三维石墨烯包括自组装三维石墨烯、乙二胺修饰自组装三维石墨烯、抗坏血酸修饰自组装三维石墨烯、多巴胺修饰自组装三维石墨烯。

2.权利要求1所述的三维石墨烯，其特征在于：所述的自组装三维石墨烯由下述方法制得：下述各原料按重量份配比：冰水浴中，2-4份石墨和1.5-3份硝酸钠加入到98％浓硫酸溶液100－150份中搅拌反应30min，反应后在2h内缓慢加入6－12份高锰酸钾，升温35℃反应30min，逐滴加入400-450份去离子水升温到90℃反应1h，趁热加入15－20份过氧化氢过滤，取沉淀物加入浓度为3mol/L盐酸15－20份和去离子水120－140份进行洗涤直至呈中性，将生成物放到真空干燥箱60℃干燥24h，称取干燥好的氧化石墨0.3份，并将其溶解在100份去离子水中，配置成悬浮液，在超声波清洗机上连续超声2h，超声后获得分散性良好的氧化石墨烯水溶液装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中180℃水热反应12h制得石墨烯水凝胶，40℃、10Mpa压力超临界二氧化碳干燥12h得到自组装三维石墨烯。

3.权利要求1所述的三维石墨烯，其特征在于：所述的乙二胺修饰自组装三维石墨烯由下述方法制得：冰水浴中，2－4份石墨和1.5－3份硝酸钠加入到98％浓硫酸溶液100－150份中搅拌反应30min，反应后在2h内缓慢加入6－12份高锰酸钾，升温35℃反应30min，逐滴加入400-450份去离子水升温到90℃反应1h，趁热加入15－20份过氧化氢过滤，取沉淀物加入3mol/L盐酸15－20份和去离子水120－140份进行洗涤直至呈中性，将生成物放到真空干燥箱60℃干燥24h，取0.3份氧化石墨溶解在100－120份去离子水中后超声震荡2h，再加入0.30－0.35份乙二胺还原剂并进行剧烈震荡15min，将还原后的氧化石墨烯装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中95℃水热反应12h制得石墨烯水凝胶，40℃、10Mpa压力下超临界二氧化碳干燥12h得到乙二胺修饰自组装三维石墨烯。

4.权利要求1所述的三维石墨烯，其特征在于：所述的抗坏血酸修饰自组装三维石墨烯由下述方法制得：冰水浴中，2-4份石墨和1.5-3份硝酸钠加入到98％浓硫酸溶液100－150份中搅拌反应30min，反应后在2h内缓慢加入6－12份高锰酸钾，升温35℃反应30min，逐滴加入400-450份去离子水升温到90℃反应1h，趁热加入15－20份过氧化氢过滤，取沉淀物加入3mol/L盐酸15－20份和去离子水120－140份进行洗涤直至呈中性，将生成物放到真空干燥箱60℃干燥24h，取0.2份氧化石墨溶解在100ml去离子水中后超声震荡2h，再加入0.1份抗坏血酸还原剂并进行剧烈震荡15min，将还原后的氧化石墨烯装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中90℃水热反应6h制得石墨烯水凝胶，40℃、10Mpa压力下超临界二氧化碳干燥12h得到抗坏血酸修饰自组装三维石墨烯。

5.权利要求1所述的三维石墨烯，其特征在于：所述的多巴胺修饰自组装三维石墨烯由下述方法制得：冰水浴中，2-4份石墨和1.5-3份硝酸钠加入到98％浓硫酸溶液100－150份中搅拌反应30min，反应后在2h内缓慢加入6－12份高锰酸钾，升温35℃反应30min，逐滴加入400-450份去离子水升温到90℃反应1h，趁热加入15－20份过氧化氢过滤，取沉淀物加入3mol/L盐酸15－20份和去离子水120－140份进行洗涤直至呈中性，将生成物放到真空干燥箱60℃干燥24h，取0.2份氧化石墨溶解在100份去离子水中后超声震荡2h，再加入0.1份多巴胺还原剂并进行剧烈震荡15min，将还原后的氧化石墨烯装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中120℃水热反应6h制得石墨烯水凝胶，40℃、10Mpa压力下超临界二氧化碳干燥12h得到多巴胺修饰自组装三维石墨烯。

6.权利要求1所述的三维石墨烯在重金属污染地下水中的应用，在连续流模拟地下水处理装置中，控制地下水流速5m/d，控制Pb²⁺浓度为50mg/L，Cu²⁺浓度为40mg/L，PH＝7、温度25℃，自组装三维石墨烯对Pb²⁺的吸附率为94.3％，Cu²⁺的吸附率为90.9％；乙二胺修饰的三维氧化石墨烯在对Pb²⁺的吸附率为97.3％，Cu²⁺的吸附率为93.6％；抗坏血酸修饰的三维氧化石墨烯Pb²⁺的吸附率为89.3％，Cu²⁺的吸附率为88.3％；多巴胺修饰的三维氧化石墨烯Pb²⁺的吸附率为97.5％，Cu²⁺的吸附率为96.4％。