[发明专利]一种颗粒尺寸均一的金属纳米粒子的快速合成技术

说明书

本发明属于纳米材料和催化领域，涉及一种颗粒尺寸均一的金属纳米粒子的快速合成技术，主要解决现有纳米颗粒合成过程中合成效率低的问题。本发明的方法是将金属前驱体盐加入到长链烷基胺溶剂中，将前驱体溶液在30‑120℃温度区间内搅拌20‑60min，得到澄清的金属前驱体溶液。与此同时，打开真空泵，将反应体系的真空度降到0.05‑0.01MPa，并将反应体系升温至100‑200℃。在该温度和真空度范围内反应1‑10min后，即可以得到尺寸均一的金属纳米粒子。而且，通过改变合成体系的真空度和温度，还可以得到具有特殊形貌的金属纳米颗粒。本发明提出的方法可以在很短时间内（1‑10min），以克规模生产尺寸均一的金属纳米颗粒及具有特殊形貌的纳米金属粒子，避免了传统纳米合成过程中耗时长、能耗较高的缺点，可促进纳米科技的工业发展。

技术领域

本发明属于纳米材料和多项催化领域，具体涉及一种颗粒尺寸均一的金属纳米粒子的合成技术。

背景技术

随着近些年纳米科技的飞跃发展，各种尺寸可控的、形貌可控的纳米颗粒可以被成功制备出来。这些纳米颗粒由于具有独特的物理化学性质，在催化、电子器件、信息存储、光学器件、生物传感、微区成像以及生物医药等方面具有巨大的应用潜力。虽然先前这些合成纳米颗粒的方法可以达到预定的纳米颗粒的设计要求，但是效率和规模还只能停留在实验室阶段，并不能满足工业上大规模生产的要求。因此，在保持纳米颗粒尺寸均一的前提条件下，如何大幅提高纳米颗粒的生产效率和规模是一个具有重大现实意义和亟待解决的难题。

近些年来，人们在研究纳米颗粒的成核和生长的过程中，发现在纳米经典成核之后还会出现一个二次成核的现象，继而提出了一个更加全面的纳米颗粒成核和生长机理：Aggregative nucleation and growth。相关研究表明最终纳米颗粒的尺寸和形貌主要受第二次成核过程影响，因此，一个好的合成方法应该考虑到二次成核对纳米颗粒形貌和粒径的影响。然而，目前绝大多数纳米颗粒的合成方法依旧是基于一个传统的LaMer机理，这也就导致了这些方法的局限性。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种新型的颗粒尺寸均一的金属纳米粒子的合成技术，实现了在克规模级上高效率地合成单分散、粒子尺寸均一的金属纳米粒子的难题。

一种颗粒尺寸均一的金属纳米粒子的合成技术，主要基于Aggregativenucleation and growth 生长机理，具体包括以下步骤：

步骤1，将金属前驱体盐加到于溶剂中，超声1-5min；

步骤2，将前驱体溶液在30-120℃温度搅拌20-60min，得到澄清的金属前驱体溶液。与此同时，打开真空泵，将反应体系的真空度降到0.05-0.01MPa；

步骤3，通过程序升温将反应体系升温至100-200℃温度，升温速率为3-5 ℃/min，维持1-10min；

步骤4，待反应液的温度降到室温后，关闭真空泵，离心得到纳米金属颗粒；

所述的金属前驱体盐为金属的有机金属盐或无机金属盐，所述的溶剂为C10~C20的长链烷基胺，且熔点低于55℃。

在步骤1中，优选的，所述的金属前驱体盐可以是氯金酸、硝酸银、氯化钯、氯钯酸钠、氯铂酸钠、氯铂酸或乙酰丙酮铂、乙酰丙酮钯；

在步骤1中，优选的，所述的金属的前驱体的浓度为1.0×10^-3 ~0.3 mol/L。

在步骤1中，优选的，所述的溶剂为油胺。

在步骤1中，优选的，所述的油胺体积为10-20ml。

在步骤2中，优选的，所述的真空泵不局限于某一类型的真空泵，可以是任何一种品牌的循环水泵，也可以是任何一种品牌的真空油泵。