[发明专利]一种包覆的纳米零价铁及其制备方法和应用有效
申请号: | 201810007425.3 | 申请日: | 2018-01-04 |
公开(公告)号: | CN110000371B | 公开(公告)日: | 2022-12-30 |
发明(设计)人: | 魏才倢;王小𠇔;李晓岩 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | B22F1/16 | 分类号: | B22F1/16;B22F1/054;C02F1/70;C02F101/36;C02F101/20;C02F103/06 |
代理公司: | 北京安信方达知识产权代理有限公司 11262 | 代理人: | 刘凯强;陈丹 |
地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 零价铁 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种包覆的纳米零价铁,其特征在于,包括纳米零价铁和包覆于纳米零价铁外表面的无机化合物,所述无机化合物在水中是微溶性的;
所述无机化合物选自氢氧化钙、硫酸钙或碳酸镁;
纳米零价铁的平均粒径为10~20 nm;
所述的包覆的纳米零价铁的制备方法,包括:将纳米零价铁分散于用于形成所述无机化合物的前驱体溶液中,以纳米零价铁颗粒作为种子,通过异相成核在所述纳米零价铁颗粒的外表面形成所述无机化合物保护层;
将所述纳米零价铁均匀分散于醇溶剂中并在厌氧条件下进行搅拌,所述醇溶剂为甲醇或乙醇,所述搅拌采用机械搅拌方式,搅拌速度为200至400rpm;
所述醇溶剂中同时添加有聚丙烯酸,聚丙烯酸相对于投加的纳米零价铁的质量百分数为1%至5%;
在均匀分散有所述纳米零价铁的醇溶剂中加入所述前驱体溶液;所述前驱体溶液包括阴离子溶液和阳离子溶液;
所述阴离子溶液和所述阳离子溶液均为醇溶液;
所述阴离子溶液和所述阳离子溶液之间发生反应并在反应过程中在所述纳米零价铁颗粒的外表面形成所述无机化合物保护层;
所述反应的反应时间为1至2小时;
所述反应温度为5~25℃;
所述阳离子溶液的浓度根据溶液中所述纳米零价铁颗粒的浓度确定,所述阴离子溶液的浓度范围为使得所述前驱体溶液为电中性的;
将包覆的纳米零价铁通过磁铁与上清液分离,通过多次的乙醇冲洗,最后保存在脱氧的乙醇中。
2.根据权利要求1所述的包覆的纳米零价铁,其中,所述无机化合物选自氢氧化钙。
3.根据权利要求1所述的包覆的纳米零价铁,其中,所述无机化合物呈微粒的形式聚集在所述纳米零价铁外表面,从而形成缓释型保护层。
4.根据权利要求1或3所述的包覆的纳米零价铁,其中,所述无机化合物为微溶性无机盐,25℃下的溶解度的范围为1~5g/L。
5.根据权利要求4所述的包覆的纳米零价铁,其中,25℃下的溶解度为1.6g/L。
6.根据权利要求1、2、3或5中所述的包覆的纳米零价铁,其中,所述无机化合物完全包覆在纳米零价铁的表面,而且所述无机化合物在纳米零价铁外表面的包覆厚度为1nm至10nm。
7.根据权利要求6所述的包覆的纳米零价铁,其中,所述无机化合物在纳米零价铁外表面的包覆厚度为1nm至5nm。
8.根据权利要求1、2、3或5中所述的包覆的纳米零价铁,其中,在所形成的包覆的纳米零价铁中,无机化合物阳离子与铁的质量比为0.1:1至1:1。
9.根据权利要求8所述的包覆的纳米零价铁,其中,所述无机化合物阳离子与铁的质量比为0.25:1。
10.根据权利要求1、2、3或5中所述的包覆的纳米零价铁,其中,所述纳米零价铁的比表面积为20至100 m2/g。
11.根据权利要求10中所述的包覆的纳米零价铁,其中,所述纳米零价铁的比表面积为50-80 m2/g。
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