[发明专利]三维碳纤维增强氧化铝-氧化锆复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种三维碳纤维增强氧化铝‑氧化锆复合材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：（1）对氧化铝‑氧化锆复合溶胶进行稳定；（2）将三维碳纤维预制件真空浸渍于氧化铝‑氧化锆复合溶胶中；（3）干燥浸渍后的三维碳纤维预制件；（4）热处理；（5）重复步骤（2）～（4）的浸渍‑干燥‑热处理过程，直至三维碳纤维增强氧化铝‑氧化锆复合材料中间体相比于上一次浸渍‑干燥‑热处理过程增重低于1%，得到三维碳纤维增强氧化铝‑氧化锆复合材料。本发明制备的三维碳纤维增强氧化铝‑氧化锆复合材料具有耐高温、抗氧化和力学性能优良等优点。

技术领域

本发明属于耐高温的纤维增强陶瓷基复合材料及其制备技术领域，尤其涉及一种三维碳纤维预制件增强氧化铝-氧化锆复相陶瓷复合材料及其制备方法。

背景技术

氧化铝-氧化锆复相陶瓷兼具氧化铝和氧化锆的耐高温、抗氧化、耐蠕变、耐腐蚀等优点，是一种优良的耐高温陶瓷材料，作为热障和防护涂层、航空发动机涡轮叶片等得到较多研究。作为单体陶瓷，氧化铝-氧化锆复相陶瓷的断裂韧性较低，大多数情况下为4～5MPa·m^1/2。如此低的断裂韧性导致单体氧化铝-氧化锆复相陶瓷很难作为结构材料获得实际应用，特别是在具有较大机械载荷冲击、热冲击的场合，必须要进行增韧处理。

在陶瓷基体中引入纤维，已经被证明是能够显著提高断裂韧性的最为有效的增韧方法。在增强纤维中，碳纤维因成本低、耐高温、拉伸强度高、易编织成型复杂形状等优点而成为使用最为广泛的增强体。因此，若能将碳纤维与氧化铝-氧化锆复相陶瓷复合在一起，结合两者的优势，理论上有望获得兼具耐高温、抗氧化、高强度、高韧性的纤维增强氧化铝-氧化锆复相陶瓷复合材料。

按照纤维在复合材料中的排布方式，即纤维预制件的结构形式，可以分为一维、二维、三维预制件增强复合材料。一维复合材料是指将纤维束通过陶瓷基体粉末配制成的泥浆（浆料中有粘接剂将陶瓷粉末粘附在纤维上）缠绕成无纬布，再将无纬布按不同方向、不同角度铺层，或者直接按不同方向、不同角度缠绕成所需形状，然后经高温无压或者热压烧结得到的复合材料。二维复合材料是指通过涂刷、浸涂陶瓷基体粉末配制成的泥浆等方式在纤维布表面粘附上陶瓷基体，将纤维布叠层后，经高温无压或者热压烧结得到的复合材料。三维复合材料是指先将纤维制作成三维立体的预制件，然后通过气相法、液相法等手段将陶瓷基体引入预制件中所得到的复合材料。相比较而言，三维复合材料的整体性较优（一维和二维复合材料的面内、层间性能较弱），纤维含量与排布方向性的可设计性强，更加适用于复杂形状构件的制备。

然而，由于预制件结构的不同，三维复合材料的致密化难以照搬一维、二维复合材料的制备工艺。针对三维预制件的结构特点，目前通常采用两种致密化方法：一是将预制件加热到所需温度后，通入气态原料，原料扩散至预制件中在高温作用下反应沉积得到陶瓷基体，随着沉积时间延长，预制件中孔隙逐渐被陶瓷基体填充，致密度不断增加，称之为气相法；二是将预制件浸渍液态原料后，干燥去除溶剂，然后在高温下热处理得到陶瓷基体，重复“浸渍-干燥-热处理”若干个周期，预制件中孔隙逐渐被陶瓷基体填充，致密度不断增加，称之为液相法。相比之下，液相法对设备的要求低，对复合时设备中的温度场、化学场不敏感，在复杂形状和批量构件制备时的优势更加明显。而且对于纤维增强氧化铝-氧化锆复相陶瓷复合材料而言，目前适合用于沉积氧化铝和氧化锆的气态原料太少，沉积特性也不够理想，液态原料则比较容易获得，性能可靠。

对于液相法而言，如何快速制备出高致密度、高力学性能的三维纤维预制件增强氧化铝-氧化锆复相陶瓷复合材料，是需要解决的一个关键问题，所涉及的关键技术点包括液态原料性质、浸渍工艺、热处理工艺。目前还未发现通过液相法制备三维碳纤维预制件增强氧化铝-氧化锆复相陶瓷复合材料的研究报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种耐高温、抗氧化和力学性能优良的三维碳纤维增强氧化铝-氧化锆复合材料及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：