[发明专利]一种聚合硫酸硅酸铝铁-阳离子聚丙烯酰胺复合絮凝剂的制备方法

权利要求书

1.一种聚合硫酸硅酸铝铁-阳离子聚丙烯酰胺复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将粉煤灰与水按质量比为1.5～2∶1混合加入球磨罐中，然后按球料质量比为5～10∶1加入研磨介质球磨2～4h，其中小球与大球的质量比为6～10∶1；然后球料分离，洗涤球磨介质，得研细粉煤灰，然后转入反应器中，开启搅拌，按粉煤灰与废硫酸的质量比为1∶0.64～0.92加入废硫酸，在85～95℃下反应2～4h；过滤，加水洗涤3～5次，第1次洗涤水与滤液合并得酸浸液A，其余各次的洗涤水收集起来作为研磨用水和研磨介质的洗涤水，洗净的滤渣作为下一步的反应原料；

(2)将步骤(1)所得滤渣转入到反应釜中，按氢氧化钠、水与粉煤灰的质量比为1～1.1∶1.2～1.5∶1加入氢氧化钠和水，然后密闭反应釜，在125～135℃下反应2～4h；冷却至室温，再加入反应时所加水质量1～1.5倍的水稀释，然后过滤去除不溶性的废渣，得碱转化液B；

(3)将步骤(2)所得酸浸液A转入到反应器中，然后在搅拌下缓慢滴加碱转化液B至溶液pH为2.5～4，在60～90℃下反应4～6h；降温至50～60℃，熟化8～12h，得聚合硫酸硅酸铝铁溶液；然后按聚合硫酸硅酸铝铁溶液质量的0.015～0.03％称取阳离子聚丙烯酰胺，加水配制成质量分数为0.08～0.2％的阳离子聚丙烯酰胺溶液，缓慢滴加到50～60℃的聚合硫酸硅酸铝铁溶液中，3～4h内加完，在50～60℃下继续搅拌8～12h，降温至室温，即得聚合硫酸硅酸铝铁-阳离子聚丙烯酰胺复合絮凝剂。

2.根据权利要求1所述的聚合硫酸硅酸铝铁-阳离子聚丙烯酰胺复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，粉煤灰的有效成分的质量百分数为：SiO₂为50.0～55.0％，Al₂O₃为27.0～35.0％，Fe₂O₃为8.0～11.0％，CaO为3～5％，MgO为1～3％，烧失量为3.0～8.0％；所述的废硫酸为聚乙烯醇生产过程中产生的废硫酸，其中各成分的质量百分数为：硫酸85.0～90.0％，水5～6％，其它杂质为4～10％。

3.根据权利要求1所述的聚合硫酸硅酸铝铁-阳离子聚丙烯酰胺复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，球磨介质为不锈钢球、刚玉球、氧化锆球或陶瓷球，小球直径为2.5mm，大球直径为10mm，球磨在500～600r/min转速下进行，球磨介质采用球磨时所加水质量1～1.5倍的水洗涤。

4.根据权利要求1所述的聚合硫酸硅酸铝铁-阳离子聚丙烯酰胺复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所用的水为自来水或蒸馏水。

5.根据权利要求1所述的聚合硫酸硅酸铝铁-阳离子聚丙烯酰胺复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(3)中，反应器为带有机械搅拌、滴液漏斗和回流装置的耐酸反应器；步骤(2)中，反应釜为耐压反应釜，设计工作压力不低于1MPa。

6.根据权利要求1所述的聚合硫酸硅酸铝铁-阳离子聚丙烯酰胺复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述的阳离子聚丙烯酰胺，其平均相对分子质量为100～130万。

7.根据权利要求1所述的聚合硫酸硅酸铝铁-阳离子聚丙烯酰胺复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述的聚合硫酸硅酸铝铁-阳离子聚丙烯酰胺复合絮凝剂，其盐基度B≥20％，总铁百分含量为0.65～1.00％，铝的百分含量为1.80～2.70％，硅的百分含量为2.50～5.60％，阳离子聚丙烯酰胺的百分含量为0.012％～0.023％，密度ρ≥1.15g/cm³。