[发明专利]新鲜三七中三七总皂苷提取制备方法

说明书

本发明公开了一种新鲜三七中三七总皂苷提取制备方法。本发明方法以新鲜三七为原料，将新鲜三七加乙醇均浆，过滤，浓缩至无醇味上大孔吸附树脂，精制，活性炭脱色，干燥后得目标产物。本发明采用新鲜三七为原材料提取，均浆法提高了三七总皂苷收率，冷浸提取提高了三七总皂苷各成分含量，减少了三七在干燥过程、粉碎过程和高温回流提取过程中三七总皂苷的损失。其方法简便，可广泛应用于三七总皂苷工业生产中。

技术领域

本发明涉及一种新鲜三七中三七总皂苷的提取制备方法，属于植物活性成分提取制备技术领域。

背景技术

三七，是中国传统名贵中药材，为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen的干燥根和根茎，具有止血补血、通脉行瘀、消肿止痛、双向调节血糖、血脂的功效，主产于云南文山州，故名文山三七，又名文州三七。三七主要成分为：三七总皂苷、三七素、黄酮类、三七多糖、挥发油等。其中最主要的有效成分为三七总皂苷，总皂苷(PNS)含量可达12％，三七总皂苷，其主要成分为：人参皂苷Rb1，人参皂苷Rg1，三七皂苷R1等。三七总皂苷应用广泛，主要用应用于心脑血管疾病类的药品、保健品中，如“血塞通”“复方丹参滴丸”主要药用活性成分即为三七总皂苷。目前，生产中三七总皂苷的提取率低，其影响因素为：

(1)新鲜三七干燥过程中干燥方式和干燥温度对三七总皂苷含量的影响。通常新鲜三七的干燥方式为自然晾干和烘房干燥。自然晾干干燥时间过长，烘房干燥温度较高，都会影响三七总皂苷的含量，使之损失。

(2)机械粉碎对三七总皂苷提取收率和含量的影响。三七总皂苷提取所用原药材基本为干药材，投料前需进行粉碎。长时间粉碎会使机械温度升高，从而使三七总皂苷成分发生化学变化而失活。且生产中常因为粉碎不均一，而致使部分颗粒大的药物溶出率低，而影响了三七总皂苷的收率和含量。

(3)提取方法对三七总皂苷提取收率和含量的影响。

现三七总皂苷提取采用的方法主要有：水煎煮法、醇回流法、渗漉法、超声提取法等。而生产中较为常用的方法为醇回流法，其方法和技术随较为成熟，但提取率却不高，原因为：a.三七含大量淀粉，在热水和乙醇体系中易糊化，导致杂质含量高，给后续分离纯化带来困，也易导致三七总皂苷含量或纯度偏低；b.醇回流提取溶剂消耗大，提取次数多，加热浓缩时间长，三七总皂苷作为热敏物质很容易失活，而致使收率和含量低。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种新鲜三七中三七总皂苷提取制备方法，用以解决三七总皂苷容易失活、杂质含量高，三七总皂苷纯度低的问题。

本发明采用的技术方案如下：

1.新鲜三七中三七总皂苷提取制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将新鲜三七加8-10倍量75％乙醇均浆，均浆后静置12-24h，过滤得滤液Ⅰ，滤渣加5-8倍倍量75％乙醇均浆，均浆后静置12-24h，过滤得滤液Ⅱ，合并滤液Ⅰ和滤液Ⅱ，抽滤至滤液澄清；

(2)将滤液≤60℃于-0.08Mpa下浓缩至无醇味得浓缩液；

(3)将浓缩液加5-8倍量水稀释上大孔吸附树脂，加投料量5-8倍量水，水洗，再加6-8倍量乙醇冲苷，乙醇洗脱液过脱色树脂后浓缩至无醇味，加浓缩液2-3倍乙醇量，加投料量3％-6％活性炭，回流15-30min脱色，抽滤，浓缩至浸膏比重为1.13-1.20，得目标产物；

(4)将目标产物≤60℃真空干燥得三七总皂苷。

2.如技术方案1所述的新鲜三七中三七总皂苷提取制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的三七总皂苷大于88.0％，收率高于3.5％。

3.如技术方案1所述的新鲜三七中三七总皂苷提取制备方法，其特征在于：大孔吸附树脂为D101或AB-8大孔吸附树脂。