[发明专利]一种提高热压硫化锌透过率的方法

说明书

本发明公开了一种提高热压硫化锌透过率的方法，在热压前首先通入H₂S和H₂对ZnS进行还原处理，还原后进行热压，具体为：S1、将一定规格的硫化锌均匀装填至模具内；S2、将模具置于热压炉中，以2m³/min速率通入H₂S与H₂的混合气体，同时以2℃/min的速率升温至450℃，并持续保温1h；S3、在450℃恒温条件下抽真空至≤10Pa后，加压至25‑35Mpa，恒温恒压保持1‑1.5h；S4、以5‑8℃/min速率升温至800‑900℃，并加压至55‑75MPa，恒温恒压保持3‑5h；S5、样品随炉冷却退火至200℃以下，取出，脱模，经本申请改性后，平均透过率提高2个百分点。

技术领域

本发明涉及提高提高热压硫化锌透过率的方法。

背景技术

随着航天事业突飞猛进的发展，具有耐高温、高压，抗风蚀、雨蚀，多个波段具有高透过性能的材料受到广泛关注。理想的红外材料应具备从室温到1000℃具有以下性能：在使用波段具有高透过率、低辐射、低散射、高强度、高热导系数、低膨胀系数、抗风蚀、雨蚀、抗冲击性能较强，耐超声波辐射等。3-12μm范围内由于硫化锌无明显吸收峰，平均透过率大于70％，采用特殊措施处理成多光谱ZnS后，透光范围扩大为0.37μm-14μm。硫化锌(ZnS)经后期加工镀膜后，透过率可达95.5％以上，且因其具有较小的热膨胀系数、较高的热导率、良好的机械性能使其成为航天领域优异的窗口材料。

目前，ZnS的制备方法有热压(HP)，化学气相沉积法(CVD)，物理气相沉积法(PVD)等方法，较CVD ZnS而言，HP ZnS，具有更小的晶粒尺寸，更强的表面硬度及断裂模量，更因为热压方法较CVD法工艺设备简单、造价低而使其广泛应用具有优势。中国航天科工集团8358研究所发明了HP ZnS的制备方法(CN1064666687A)，将热压后的ZnS经热等静压而制得多光谱ZnS，拓展光谱范围并提高其透过率，随着多晶材料在热等静压过程中结晶趋于完善，透过率明显提升，但材料的硬度、弹性模量、断裂模量等力学性能明显降低，限制了材料在高速飞行设备上的使用。

同时，由于温度、热压过程压力过高，使成型材料与模具粘结不易脱落。

发明内容

本发明为了解决现有技术中的不足而提供提高热压硫化锌透过率的方法，解决了透过率不高及模具不易脱落的问题。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种提高热压硫化锌透过率的方法，在热压前首先通入H₂S和H₂对ZnS进行还原处理，还原后进行热压，具体为：

S1、将一定规格的硫化锌均匀装填至模具内；

S2、将模具置于热压炉中，以2m³/min速率通入H₂S与H₂的混合气体，同时以2℃/min的速率升温至450℃，并持续保温1h；

S3、在450℃恒温条件下抽真空至≤10Pa后，加压至25-35Mpa，恒温恒压保持1-1.5h；

S4、以5-8℃/min速率升温至800-900℃，并加压至55-75MPa，恒温恒压保持3-5h；

S5、样品随炉冷却退火至200℃以下，取出，脱模。

作为本发明所述的提高热压硫化锌透过率的方法的一种优选方案，所述的热压原料硫化锌纯度为4N以上，通过提高ZnS粉末的纯度减少结晶过程中缺陷的形成，进而提高透过率。