[发明专利]一种超细环保热膨胀微胶囊及其制备方法有效
申请号: | 201810011067.3 | 申请日: | 2018-01-05 |
公开(公告)号: | CN108097182B | 公开(公告)日: | 2021-08-20 |
发明(设计)人: | 陈敬清;彭本权;林杏江;李德福;林志辉 | 申请(专利权)人: | 三明市锦浪新材料科技有限公司 |
主分类号: | B01J13/14 | 分类号: | B01J13/14;C08F220/14;C08F220/44;C08F222/14;C08F220/46;C08F220/06;C08F212/36;C08F283/06;C08F212/08;C08F2/46 |
代理公司: | 泉州市文华专利代理有限公司 35205 | 代理人: | 陈智海 |
地址: | 365000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环保 热膨胀 微胶囊 及其 制备 方法 | ||
1.一种超细环保热膨胀微胶囊,其特征在于:由油相组成物和水相组成物的悬浮分散液经微波辐射乳液聚合法制成,其中所述油相组成物占所述悬浮分散液的质量百分比为10%~40%;
所述油相组成物包括如下重量份的各组分:低沸点烷烃为10~40重量份;丙烯腈单体为0~20重量份;(甲基)丙烯酸酯类共聚单体为50~100重量份;(甲基)丙烯酸及其盐类共聚单体为0~20重量份;苯乙烯共聚单体为0~100重量份;油溶性引发剂为0.1~1重量份;交联剂为0.1~1重量份;
所述水相组成物包括如下重量份的各组分:乳化剂为0.1~5重量份、悬浮剂为0~10重量份、阻聚剂为0.1~1重量份,无机盐为10~60重量份,去离子水为200~400重量份;
所述低沸点烷烃为碳原子数为4~8的烷烃,所述低沸点烷烃包括丁烷、异丁烷、戊烷、异戊烷、新戊烷、己烷、异己烷、庚烷、异庚烷、辛烷、异辛烷中的一种或者任意组合;
所述(甲基)丙烯酸酯类共聚单体为(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸降冰片酯、N,N-二甲基丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸烯丙酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸四氢糠醇酯中的一种或任意组合;
所述(甲基)丙烯酸及其盐类共聚单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸镁、甲基丙烯酸锌、甲基丙烯酸钠中的一种或任意组合;
所述油溶性引发剂为过氧类引发剂或者偶氮类引发剂中的一种或者任意组合;所述交联剂为选自二元丙烯酸酯类单体、三元丙烯酸酯类单体、苯乙烯类单体中的一种或者任意组合;
所述苯乙烯类单体为二乙烯基苯或者三乙烯基苯;
所述超细环保热膨胀微胶囊的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备水相:将0.1~5重量份的乳化剂、0~10重量份的悬浮剂、10~60重量份的无机盐、0.1~1重量份的阻聚剂加入到200~400重量份的去离子水中并分散,获得水相组成物;
(2)制备油相:将10~40重量份的低沸点烷烃、0~20重量份的丙烯腈单体、50~100重量份的(甲基)丙烯酸酯类共聚单体、0~20重量份的(甲基)丙烯酸及其盐类共聚单体、0~100重量份的苯乙烯、0.1~1重量份的油溶性引发剂以及0.1~1重量份的交联剂混合均匀,获得油相组成物;
(3)制备分散液:把所述油相组成物加到所述水相组成物中,室温下以10000r/min~20000r/min的搅拌速度,将所述油相组成物和所述水相组成物的混合液均匀乳化10~20min,得到均匀稳定的O/W型分散液;
(4)聚合反应:将所述O/W型分散液置于微波反应器内,氮气气氛下,加热至60℃~90℃,在300r/min~800r/min的搅拌速度下开始乳液聚合,反应5h~10h,得到含热膨胀微胶囊的白色悬浮液,将白色悬浮液体过滤、干燥得到热膨胀微胶囊粉末,所述热膨胀微胶囊粉末的平均粒径在80~800nm。
2.根据权利要求1所述的一种超细环保热膨胀微胶囊,其特征在于:所述过氧类引发剂为过氧化二苯甲酰或者过氧化二月桂酰,所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈或者偶氮二异庚腈;所述二元丙烯酸酯类单体为二乙(丙)二醇二-(甲基)丙烯酸酯,所述三元丙烯酸酯类单体为三乙(丙)二醇二-(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙(丙)氧化三羟甲基丙烷三-(甲基)丙烯酸酯、双甲基丙烯酸甘油酯或者双甲基丙烯酸双酚A酯。
3.根据权利要求1所述的一种超细环保热膨胀微胶囊,其特征在于:所述乳化剂为聚氧乙烯壬酚醚、聚氧乙烯壬酚醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、tween-20、tween-40、tween-60、span-20、span-40、span-60、OP-10、乙烯基磺酸钠、对苯乙烯磺酸钠、烯丙基磺酸钠中的一种或者任意组合;
所述悬浮剂为水溶性高分子聚合物聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、羟甲基纤维素钠、聚乙烯醇中的一种或者任意组合;
所述阻聚剂为亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硫酸氢钠、高铁酸钾中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种超细环保热膨胀微胶囊,其特征在于:步骤(4)聚合反应完成后,需要采用后处理方法除去所述热膨胀微胶囊粉末中的单体残留。
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