[发明专利]一种自捻石墨烯纤维及其制备方法

说明书

本发明公开了一种自捻石墨烯纤维及其制备方法，自捻石墨烯纤维使用氧化石墨烯溶液，通过干法纺丝的方式制备氧化石墨烯纤维，纺丝时通过热空气加捻使氧化石墨烯纤维具备捻度，然后还原氧化石墨烯纤维即得自捻石墨烯纤维。自捻石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)将氧化石墨烯纺丝液，加入到纺丝容器中，使氧化石墨烯纺丝液按照一定速度通过纺丝孔，纺制到纺丝甬道中用一定流速的空气干燥加捻，制得自捻氧化石墨烯纤维；步骤(2)将干燥规整的自捻氧化石墨烯纤维经过化学还原或物理还原制得自捻石墨烯纤维；其中步骤(1)中空气流的流向与纺丝孔轴向的夹角为大于0°且小于90°。

技术领域

本发明涉及一种自捻石墨烯纤维制备技术，尤其涉及一种自捻石墨烯纤维及其制备方法。

背景技术

石墨烯具有优异的力学、热学、电学和光学性能，自发现至今一直是科学界和材料界关注和研究的热点。单层碳原子构成的石墨烯，片层间存在很大的相互作用力，片层间极易发生团聚和堆砌，不溶于绝大多数的溶剂，限制了直接制备石墨烯材料的方法。宏观石墨烯纤维由纳米级的石墨烯片层堆积而成，其自身具有优异的导电性和超强的断裂强度，在导电、超级电容、超级电池、能量存储等方面具有广阔的应用前景。

氧化石墨烯作为石墨烯的前驱体，不仅富含多种含氧官能团，如羟基，酚羟基，羧基，可溶于绝大多数溶剂，而且通过还原可直接制得石墨烯。喷气纺丝或者涡流纺丝中，利用空气对短纱进行加捻得到长丝。但现有技术中还没有利用干法纺丝同时进行自身加捻。另外通过现有的湿法纺丝或静电纺丝的方式纺制的氧化石墨烯纤维在经过还原得到石墨烯纤维，其石墨烯纤维的柔韧性通常较低不能满足应用要求。

发明内容

本发明的技术目的是在现有技术基础上，将氧化石墨烯溶液作为纺丝液，通过干法纺丝，自身加捻，成功制得自捻氧化石墨烯纤维，再通过还原得到结构规整的超高柔韧性的自捻石墨烯纤维。

为达到上述目的，本发明采用的一种技术方案为：一种自捻石墨烯纤维，使用氧化石墨烯溶液，通过干法纺丝的方式制备氧化石墨烯纤维，纺丝时通过热空气加捻使氧化石墨烯纤维具备捻度，然后还原氧化石墨烯纤维即得所述自捻石墨烯纤维。

本发明采用的另一种技术方案为：一种自捻石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：

步骤(1)将氧化石墨烯纺丝液，加入到纺丝容器中，使氧化石墨烯纺丝液按照一定速度通过纺丝孔，纺制到纺丝甬道中用一定流速的空气干燥加捻，制得自捻氧化石墨烯纤维；

步骤(2)将所述干燥规整的自捻氧化石墨烯纤维经过化学还原或物理还原制得自捻石墨烯纤维；

其中，步骤(1)中空气流的流向与纺丝孔轴向的夹角为大于0°且小于90°；优选30°-60°。

本发明一个较佳实施例中，步骤(1)中氧化石墨烯通过改进Hummers法制得，该方法采用的氧化剂为一种自捻石墨烯纤维锰酸钾、硝酸钠、浓硫酸或磷酸中的一种或者多种。

本发明一个较佳实施例中，自捻石墨烯纤维的捻度大小和捻向，通过调节纺丝速度，纺丝孔直径的大小，热空气的流速和热空气气流与纺丝孔的夹角来控制。

本发明一个较佳实施例中，步骤(1)氧化石墨烯纺丝液由浓度为5-30mg/ml的氧化石墨烯溶液，在20-100℃下搅拌1-24h，搅拌的速度为300-1000r/min。

本发明一个较佳实施例中，所述氧化石墨溶液的溶剂为水、乙醇或甲醇中的一种或者几种。

本发明一个较佳实施例中，步骤(1)中纺丝甬道的空气温度为100-800℃，优选100-500℃，气的流速为3-80l/min，优选10-30l/min。

本发明一个较佳实施例中，步骤(1)还包括使用筒子将干燥加捻后的氧化石墨烯纤维卷绕的步骤，其中卷绕的速度为1r/min-20r/min。