[发明专利]动力电池负极材料的制备方法及该方法制得的负极材料

说明书

本发明涉及一种动力电池负极材料的制备方法及该方法制得的负极材料，其中动力电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：石墨粉、沥青和萘以重量比为6‑8：1‑3:1的比例在150‑180℃搅拌混合2‑6h制得预混物；预混物加热至210‑250℃，回收萘，得到细料；细料在惰性气体保护下，自室温起加热至1250‑1260℃碳化22‑33h制得碳化物；碳化物进行破碎筛分制得电池负极材料。采用以上方法制得的电池负极材料具有较好的结构稳定性，并且原料采用液相包覆，混合更加均匀，采用该电池负极材料制得的锂离子电池具有导电率高循环性能稳定的特点。

技术领域

本发明涉及动力电池的电极材料领域，具体涉及一种动力电池负极材料的制备方法及该方法制得的负极材料。

背景技术

目前，随着电子设备逐渐小型集成化，电子设备中的二次电池逐渐向轻量化、高容量方向发展。二次电池中锂离子电池近年来发展比较迅速，锂离子电池通常包括正极、负极，正极和负极之间使用隔膜隔开，正极、负极和隔膜浸渍在电解液中。正极通常采用锰酸锂或者钴酸锂等作为活性物质，负极通常采用具有层状结构的石墨组成。锂离子电池在充放电时，正极材料中的锂离子在石墨的层状结构中嵌入或者脱出。

由于石墨的层状结构容易发生相对滑移，结构不稳定，通常在石墨结构外部包覆无定型碳。如申请日为2007年4月10日、授权公告号为CN101286556B的中国专利所示，该专利公开了一种纳米级中间相沥青包覆石墨的方法，纳米级中间相沥青与石墨微粉按照一定比例搅拌混合，将纳米级中间相沥青包覆在石墨微粉外侧，之后再进行碳化和石墨化制得电池负极材料。目前，中间相沥青包覆石墨微粉的制备方法与该专利所示的方法类似，将沥青与石墨微粉混合，采用固相方法高温加热混合。沥青高温软化后，粘稠度较大，不容易与石墨微粉混合均匀。

发明内容

本发明的目的是提供一种动力电池负极材料的制备方法，其采用液相包覆，原料混合更加均匀。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种动力电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：

石墨粉、沥青和萘以重量比为6-8：1-3:1的比例在150-180℃搅拌混合2-6h制得预混物；

预混物加热至210-250℃，回收萘，得到细料；

细料在惰性气体保护下，自室温起加热至1250-1260℃碳化22-33h制得碳化物；碳化物进行破碎筛分制得电池负极材料。

采用以上技术方案，萘加热至该温度形成液态，沥青可溶于萘中形成溶液，搅拌时石墨粉均匀分散在沥青的萘溶液中，使得沥青溶液可以均匀包裹在石墨粉外部。之后加热至萘的沸点以上除去萘，蒸发除去的萘经过冷凝后还可以回收利用。采用液相法，石墨表面的沥青包覆量较高，并且萘蒸发时，可带走沥青中的杂质，提高包覆量，使得电池负极材料结构更加稳定。

进一步地，沥青的软化点为250-260℃，结焦值＞50％。

选择特高温沥青作为石墨的包覆材料，其与萘形成的溶液较稳定，并且可均匀包覆在石墨外周。

进一步地，萘的熔点为80-90℃，不挥发物＜0.1％。

优选地，石墨粉的粒径≤25μm。

在该粒径范围内的石墨不容易团聚，方便被沥青包覆，提高沥青包覆量。

进一步地，碳化过程包括如下步骤：细料在惰性气氛保护下自室温升温至340-360℃，恒温3-3.5h，升温速率为1-2℃/min；继续升温至800-850℃，恒温4-4.5h，升温速率为1.5-2.5℃/min；继续升温至1250-1260℃，恒温5-6h制得碳化物。