[发明专利]一种香草酸连续化生产设备及生产方法在审
申请号: | 201810012777.8 | 申请日: | 2018-01-06 |
公开(公告)号: | CN108129298A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 钱伟 | 申请(专利权)人: | 诚达药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C65/21 | 分类号: | C07C65/21;C07C51/295 |
代理公司: | 嘉兴启帆专利代理事务所(普通合伙) 33253 | 代理人: | 程开生;蔡跃井 |
地址: | 314000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 香草酸 氢氧化钾 连续化生产设备 投料单元 配料罐 淬灭 反应单元 离心单元 配料单元 投料罐 香草醛 反应时间短 保温管道 单元设置 合成工艺 生产设备 强碱性 阀门 碱熔 收率 盐酸 生产 | ||
本发明公开了一种香草酸连续化生产设备及生产方法,包括至少包括配料单元、投料单元、反应单元、淬灭单元和离心单元,所述配料单元包括氢氧化钾配料罐和香草醛配料罐,所述氢氧化钾配料罐出口处设置有阀门一;所述投料单元包括氢氧化钾投料罐和香草醛投料罐;所述反应单元的一端通过保温管道与投料单元相接,所述淬灭单元设置有pH计,所述淬灭单元与所述离心单元相接。本发明香草酸连续化生产设备跟现有技术相比,具有以下有益效果:1、本发明生产设备,以碱熔合成工艺为基础,该工艺采用的原料只有香草酸、氢氧化钾、盐酸和水,成本较低,操作简便;2、本发明反应时间短,香草酸未在强碱性下被破坏,收率及纯度也得到了有效提高。
技术领域
本发明涉及化工机械设备领域,尤其涉及一种香草酸连续化生产设备及生产方法。
背景技术
香草酸主要可用于香料或医药合成,如5-硝基香兰酸,它可用于3,5-双取代儿茶酚类儿茶酚-O-甲基转移酶(COMT-I)抑制剂托卡朋(tolcapone)的合成,或作为合成利福霉素类抗生素(3-羟基甲氧基利福霉素,3-羟基利福霉素)生物合成的前体。香草酸作为香荚兰豆,香子兰荚,胡黄连等植物的有效成分之一,国内外对其抗菌消炎,抗氧化,抑制酪氨酸酶活性,化感作用,调节神经,促凝血活性方面都有一定的研究,具有较好的活性,具有很好的市场前景。
目前市场上的香草酸主要来源于植物提取,生物发酵合成,化学合成等。植物提取法,原材料成本较高,且需要培育大量植物,受天气地域等影响较大,根本无法满足市场的需求。生物合成香草酸的工艺,受到底物、菌株和酶的限制,转化率不高,生产工艺并未能够得到广泛应用。香草酸的化学合成工艺,主要以香草醛为原料,通过氧化(氧化银)或碱熔(氢氧化钾,240℃以下)制备,也有从3,4-二甲氧基苯甲酸部分脱去甲基而得的工艺。其中氧化法制备面临的成本高,污染大等缺点,不适合大规模生产。而碱熔工艺存在反应剧烈,安全性差,产能低等问题,工业应用也不广泛。而3,4-二甲氧基苯甲酸作为原料,相比香草醛价格昂贵,也不适合大规模生产。
综上所述,现在香草酸合成工艺安全性差,产能低,收率低,操作复杂,收率及纯度也较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种香草酸连续化生产设备,本发明的生产设备,以碱熔合成工艺为基础,该工艺采用的原料只有香草酸、氢氧化钾、盐酸和水,成本较低,操作简便,再者,本发明的自动连续化生产设备中,在一定时间内,只有绞龙中的少量反应液在进行反应,大大提高了安全性,由于其为连续化生产,产能也较高,且由于反应时间不长,香草酸未在强碱性下被破坏,收率及纯度也得到了极大提高。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案是:一种香草酸连续化生产设备,至少包括配料单元、投料单元、反应单元、淬灭单元和离心单元,
所述配料单元包括氢氧化钾配料罐和香草醛配料罐,所述氢氧化钾配料罐出口处设置有阀门一,该阀门一通过DCS控制,该氢氧化钾配料罐用于配制0~200℃氢氧化钾水溶液,所述香草醛配料罐出口处设置有阀门三,该阀门三通过DCS控制,该香草醛配料罐用于配制80~200℃香草醛的热溶液;
所述投料单元包括氢氧化钾投料罐和香草醛投料罐,所述氢氧化钾配料罐通过保温管道与所述氢氧化钾投料罐相接,所述香草醛配料罐通过保温管道与香草醛投料罐相接;
所述反应单元的一端通过保温管道与投料单元相接,所述保温管道上设置有流量计,所述反应单元的另一端设置有三通阀门,该三通阀门通过保温管道与淬灭单元相接;
所述淬灭单元包括淬灭反应釜一和淬灭反应釜二,所述淬灭单元设置有pH计,所述淬灭单元与所述离心单元相接。
优选的,所述反应单元包括反应管道、夹套五、电机和绞龙,所述夹套五内通入热媒控制管道的温度,所述反应管道通过控制电机和绞龙转速,调节反应单元内的反应液推向淬灭反应釜一或淬灭反应釜二的速度。保证反应时间和均匀度,再者通过夹套通入热媒,保证管道内温维持于120~200℃。
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