[发明专利]一种具有缺陷的响应性光子晶体的制备方法有效
申请号: | 201810013115.2 | 申请日: | 2018-01-05 |
公开(公告)号: | CN108084624B | 公开(公告)日: | 2019-09-27 |
发明(设计)人: | 鲁希华;李晓晓 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08L33/24 | 分类号: | C08L33/24;C08L33/02;C08K3/22;C08F265/10;C08F265/02;C08F220/54;C08F222/38;C08F220/06;C08J3/075 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 翁若莹;王文颖 |
地址: | 200050 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米水凝胶 光子晶体 响应性 异丙基丙烯酰胺 引发剂 制备 单体丙烯酸 升温反应 交联剂 水中 离子 冷却 浓缩 | ||
1.一种具有缺陷的响应性光子晶体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1):将单体N-异丙基丙烯酰胺、交联剂、乳化剂加入去离子水中,室温充氮排氧,搅拌溶解,氮气气氛下进行反应,然后加入引发剂继续反应,经透析,得到温敏性的纳米水凝胶PNIPAM;
步骤2):将步骤1)得到的纳米水凝胶PNIPAM用去离子水稀释,加入交联剂,氮气气氛下搅拌,室温下依次加入单体丙烯酸、引发剂、催化剂持续搅拌,经透析,得到互穿网络IPN结构的纳米水凝胶PNIPAM/PAA;
步骤3):将步骤2)得到的纳米水凝胶PNIPAM/PAA经过充氮排氧后分成多份,室温下分别依次加入不同浓度的Fe2+、NaNO2、氨水,氮气气氛下搅拌反应,经透析,得到温敏性磁性IPN结构的纳米水凝胶IPN/Fe3O4;
步骤4):向步骤3)得到的纳米水凝胶IPN/Fe3O4加入单体N-异丙基丙烯酰胺、交联剂,室温充氮排氧,氮气气氛下搅拌,然后升温反应,加入引发剂继续反应,经透析,得到具有核壳结构的磁性纳米水凝胶PNIPAM@(IPN/Fe3O4);
步骤5):将步骤3)得到的含Fe3O4量不同的纳米水凝胶IPN/Fe3O4与步骤4)得到的核壳结构的磁性纳米水凝胶PNIPAM@(IPN/Fe3O4)混合,浓缩至2~8wt%,室温下静置自组装,得到具有缺陷的响应性光子晶体。
2.如权利要求1所述的具有缺陷的响应性光子晶体的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的交联剂为N,N'-双(丙稀酰)胱胺,乳化剂为十二烷基硫酸钠,引发剂为过硫酸铵;步骤2)中的交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,引发剂为过硫酸铵,催化剂为焦亚硫酸钠;步骤3)中的氨水的质量浓度为25~30%;步骤4)中的交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,引发剂为过硫酸铵。
3.如权利要求1或2所述的具有缺陷的响应性光子晶体的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中单体N-异丙基丙烯酰胺、交联剂、乳化剂、引发剂、催化剂的质量比为100:1~3:2~5:3~6:3~6;步骤2)中PNIPAM、单体丙烯酸、交联剂、引发剂、催化剂的质量比为100:5~20:5~30:3~6:3~6;步骤3)中PNIPAM/PAA、Fe2+、NaNO2、氨水的用量比为100g:0.007~0.07g:0.001~0.100g:0.01~1mL;步骤4)中IPN/Fe3O4、单体N-异丙基丙烯酰胺、交联剂、引发剂的用量比为100mL:0.05~0.3g:0.0025~0.075g:0.005~0.09g;
4.如权利要求1所述的具有缺陷的响应性光子晶体的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中搅拌采用磁力搅拌,搅拌时间为25~35min;初次反应的温度为60~80℃,反应时间为30~50min;继续反应的时间为1~4h。
5.如权利要求1所述的具有缺陷的响应性光子晶体的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中去离子水稀释的倍数为5~10倍;搅拌均采用磁力搅拌;初次搅拌时间为15~40min;持续搅拌时间为15~60min。
6.如权利要求1所述的具有缺陷的响应性光子晶体的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中充氮的时间为20~40min;搅拌采用机械搅拌;加入Fe2+后的搅拌时间为20~60min;加入NaNO2后的搅拌时间为5~20min;加入氨水后的搅拌时间为1~3h。
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