[发明专利]一种匹伐他汀(Ⅲ)的精制方法有效
| 申请号： | 201810013305.4 | 申请日： | 2018-01-06 |
| 公开（公告）号： | CN108383780B | 公开（公告）日： | 2023-01-31 |
| 发明（设计）人： | 王力;王诗宏;王登科;付伟程;宋新莉;李习武 | 申请（专利权）人： | 湖北荆江源制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/14 | 分类号： | C07D215/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 434400 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 精制 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种匹伐他汀(Ⅲ)的精制方法，其特征在于按照以下步骤进行：
步骤一：配制水、DMF和甲基异丁基酮的混合溶剂，水、DMF和甲基异丁基酮的重量比为2:10:180；
步骤二：将匹伐他汀(Ⅲ)粗品加入到所述混合溶剂中并搅拌，加入匹伐他汀(Ⅲ)粗品重量0.3倍的D-(+)-α-甲基苄胺，保持温度20～30℃，搅拌2～4小时；
步骤三：过滤后用匹伐他汀(Ⅲ)粗品重量0.5倍的所述混合溶剂洗涤，抽干，得到匹伐他汀D-(+)-α-甲基苄胺盐(Ⅳ)粗品；
步骤四：在反应釜中加入所述混合溶剂，所述混合溶剂重量为匹伐他汀D-(+)-α-甲基苄胺盐(Ⅳ)粗品的2.8倍，升温到80～85℃，加入匹伐他汀D-(+)-α-甲基苄胺盐(Ⅳ)粗品，搅拌打浆20～25分钟，停止加热，将得到的混悬液在0.5小时至1小时内降温到20～30℃，关闭搅拌，抽滤，并用匹伐他汀(Ⅲ)粗品重量0.5倍的所述混合溶剂洗涤滤饼，真空干燥，控制真空度≤-0.085MPa，控制干燥箱内温为45～50℃，干燥12～16小时至干燥失重≤5％，得到高光学纯度的匹伐他汀(Ⅳ)D-(+)-α-甲基苄胺盐。
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