[发明专利]一种粉煤灰漂珠负载的锂离子筛片及其制备方法有效
申请号: | 201810013499.8 | 申请日: | 2018-01-07 |
公开(公告)号: | CN108126651B | 公开(公告)日: | 2020-09-29 |
发明(设计)人: | 李建生;张泽江;张腾;刘炳光;李仕增;尹浩南;刘红玉;赵洋;葸彦娇 | 申请(专利权)人: | 天津市职业大学 |
主分类号: | B01J20/10 | 分类号: | B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 |
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地址: | 300410*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粉煤 灰漂珠 负载 锂离子 及其 制备 方法 | ||
1.一种粉煤灰漂珠负载的锂离子筛片,其特征在于以纳米氧化铝水溶胶作为粉煤灰漂珠负载锂离子筛片的粘合剂,将其装填在吸附-解吸塔中,用以吸附分离盐湖卤水或海水中的低浓度锂离子,将锂离子筛片模压制成直径为5-10mm的圆柱体或扁球体,单个锂离子筛片等效体积为0.05-1.0cm3,孔隙率为30%-50%,密度为500-900kg/m3,锂离子筛质量占锂离子筛片质量的30%-40%,纳米氧化铝质量占锂离子筛片质量的10%-20%,其余质量为粉煤灰漂珠,锂离子筛片的锂离子吸附容量为10-20mg/g;所述的粉煤灰漂珠是市售的保温耐火材料用轻质或重质粉煤灰漂珠,是燃煤热电厂的燃煤废渣;所述的锂离子筛是锰系锂离子筛、钛系锂离子筛或掺杂系锂离子筛之一;所述的纳米氧化铝水溶胶粘合剂是由异丙醇铝水解-胶溶制备的。
2.根据权利要求1所述的粉煤灰漂珠负载的锂离子筛片,其特征在于异丙醇铝水解-胶溶形成稳定的纳米Al2O3水溶胶,溶胶粒径为5-10nm,真空浓缩后作为锂离子筛前驱体的粘合剂、成膜剂、掺杂剂和锂离子筛的防溶损包覆剂。
3.根据权利要求1所述的粉煤灰漂珠负载的锂离子筛片,其特征在于锂离子筛前驱体是Li1.3Mn1.6O4、Li1.6Mn1.6O4 、Li4Ti5O12或Li2TiO3之一。
4.根据权利要求1所述的粉煤灰漂珠负载的锂离子筛片,其特征在于粉煤灰漂珠的主要化学成分为硅和铝的氧化物,其中,二氧化硅为50%-65%,三氧化二铝为25%-35%,直径为0.01-0.1mm,内核为空心真空,密度为420-720kg/m3。
5.一种粉煤灰漂珠负载的锂离子筛片的制备方法,其特征在于技术方案包括粉煤灰漂珠的预处理、锂离子筛前驱体片的配料、锂离子筛前驱体片的压片、锂离子筛前驱体片的烧结、锂离子筛前驱体片的酸洗脱锂和锂离子筛片的评价,具体步骤为:
(1)将粉煤灰漂珠浸渍在含有质量百分浓度为0.1%-0.5%的表面活性剂和质量百分浓度为3%-5%的盐酸水溶液中0.5-2h,去离子水清洗,沥水后晾干,以提高其表面粗糙度和表面润湿性能,所述表面活性剂是常用的阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂;
(2)将异丙醇铝溶解在异丙醇中,然后缓慢滴加到质量百分浓度为1%-3%的硝酸水溶液中,在60-70℃下水解-胶溶生成透明的纳米Al2O3水溶胶,真空浓缩得到质量百分浓度为30%的纳米Al2O3水溶胶,溶胶粒径为5-10nm;
(3)在强烈搅拌下将粉碎到400-500目的锂离子筛前驱体粉末和经过预处理的粉煤灰漂珠在均质机中混合均匀,然后加入纳米Al2O3水溶胶,控制投料质量比为:粉煤灰漂珠:前驱体:纳米Al2O3=1:0.5-1:0.2-0.5,在室温下搅拌1-2h形成锂离子筛前驱体片的配料;
(4)将锂离子筛前驱体片的配料装入压片机的模具中,模压形成直径为5-10mm的圆柱体或扁球体;
(5)将其转入烘箱中,在150-180℃下烘干和烧结2-3h,冷却后形成高强度的锂离子筛前驱体片;
(6)将其浸入0.2-1.0mol/L的盐酸溶液中,使锂离子筛前驱体片中的锂离子脱附,再用去离子水清洗,得到粉煤灰漂珠负载的锂离子筛片;
(7)将粉煤灰漂珠负载的锂离子筛片装填在吸附塔中,循环喷淋含有200mg/L氯化锂的模拟卤水4-16h,使其达到饱和吸附,测得其吸附容量为10-20mg/g,吸脱附循环10次后吸附容量也没有明显变化。
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