[发明专利]金刚石对顶砧样品温度的测量方法

说明书

本发明的金刚石对顶砧样品温度的测量方法属于高温高压下温度测量的技术领域。首先对金刚石对顶砧进行组装：分别在两颗金刚石压砧底面和侧棱指定位置布置热电偶，读取对应点的温度。其次对温度梯度进行拟合计算：根据真实实验尺寸建立有限元模型，将实验测量的金刚石压砧底面温度作为热边界条件输入有限元模型，通过更改两颗金刚石压砧砧面输入温度，直到侧棱测温点模拟温度与实验读取温度吻合，此时金刚石压砧砧面输入温度即为真实实验温度，同时也是样品表面温度。本发明方法简单，易于实施，实验重复性好；解决了由于样品腔尺寸小，热电偶不利于布置的问题；弥补了利用金刚石压砧侧棱温度代替样品温度所导致的实验误差。

技术领域

本发明属于高温高压下样品温度测量的技术领域，特别涉及样品本身存在温度梯度的热输运性质—热导率和赛贝克系数的样品温度测量的装置和方法。

背景技术

金刚石对顶砧(Diamond Anvil Cell,简称DAC)是目前唯一能够产生百万大气压静态压力的科学装置，是高压科学与技术研究领域中最重要的科学仪器。利用特制的金刚石压砧，已知的压力上限已经超过了1TPa，如果再结合高温技术，实验室模拟的温度和压力环境完全可以研究地球相关物质的物理和化学性质，是解释地震波数据、了解地球内部结构和动力学过程的重要途径。目前，利用DAC装置已经实现了拉曼散射、布里渊散射、电阻及磁阻等多领域的原位高压测量，然而，基于DAC的高压下热输运性质原位测量技术尚有许多难题需要攻克，主要原因是流经样品的热流及样品的温度分布难以分析。

目前，高压环境下样品温度的测量主要为两种：(1)非接触式温度测量，通过黑体辐射测量样品的温度；(2)接触式温度测量，将热电偶的测温点固定在金刚石压砧侧棱来反映样品温度。然而，以上两种方法都不能得到样品整体的温度分布，并且它们都存在各自的缺陷而限制了它们的使用：黑体辐射这种非接触式的测温手段，由于样品属于灰体，采用黑体辐射谱来测温误差较大，尤其在1000K温度以下受到诸如辐射率改变、传递损失以及环境射线反射等因素的影响，温度测量可信度不高；接触式测温根据金刚石热导率很高，利用热电偶测量金刚石压砧侧棱温度代替样品的温度，但是由于不能直接读取样品的温度，会产生一定的实验误差，对于存在温度梯度的实验，金刚石压砧侧棱温度能否代替样品温度仍然需要考证。

然而，样品存在温度梯度的高压原位温度测量的重要性却是毋庸置疑。例如稳态法热导率的测量以及赛贝克系数的测量，样品本身都需要存在温度梯度，这对之前提到的两种测温方式提出了严峻的考验。为了得到更精确的样品温度测量，申请人课题组之前发表的专利《金刚石对顶砧上原位温度测量热电偶及其制备方法》(专利号：ZL201110070911.8)，通过薄膜制备和光刻技术将钨钽(W-Ta)热电偶集成到金刚石对顶砧砧面上，实现温度的原位测量。然而这种薄膜热电偶制备周期长，高压环境可能导致热电偶的断裂，热电偶不能重复利用，且薄膜制备和光刻技术不利于推广使用。因此未来较长一段时间线型热电偶还是DAC装置样品温度测量的主要手段，对金刚石压砧侧棱温度代替样品温度进行误差修正以及在此基础上提出更合理的测温手段是解决金刚石对顶砧样品温度测量的主要手段。

近年来，有限元法由于其方便性、实用性和有效性而引起诸多领域科学家的浓厚兴趣。有限元分析是用较简单的问题代替复杂问题后再求解。它将求解域看成是由许多称为有限元的小的互连子域组成，对每一单元假定一个合适的(较简单的)近似解，然后推导求解这个域总的满足条件，从而得到问题的解。有限元不仅计算精度高，而且能适应各种复杂形状，因而成为行之有效的工程分析手段。其中有限元热力学分析，根据基本传热理论，可实现对稳态和瞬态耦合场的热分析，耦合场领域包括热-结构耦合、热-流体耦合、热-电耦合、热-电-磁耦合等。如果通过合理的方法将有限元法应用到金刚石对顶砧样品温度分析，有望得到更精准的测量结果。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，在金刚石对顶砧上采用新的热电偶布置方法，将实验测量温度与有限元分析相结合，最终实现高温高压下样品温度及温度分布的测量。