[发明专利]一种蜂巢状氮化碳的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810013728.6 申请日: 2018-01-08
公开(公告)号: CN108147380A 公开(公告)日: 2018-06-12
发明(设计)人: 赵才贤;李靖娥;陈烽;兰富军 申请(专利权)人: 湘潭大学
主分类号: C01B21/082 分类号: C01B21/082;B01J27/24;B01J35/04;B01J35/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 411105 *** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 氮化碳 蜂巢状 海泡石 聚多巴胺 制备 包覆改性 光催化降解 光解水制氢 催化活性 高温焙烧 空腔结构 制备工艺 制备过程 中空空腔 前驱体 酸处理 硬模板 有效地 粘结剂 粘接 去除 生产成本 污染物 应用
【说明书】:

本发明公开了一种具有粘接中空空腔结构的蜂巢状氮化碳的制备方法,其特征在于制备过程包括以下步骤:a)海泡石酸处理;b)海泡石聚多巴胺包覆改性;c)将聚多巴胺包覆改性的海泡石与氮化碳前驱体混合均匀,然后高温焙烧;d)去除模板,即制得蜂巢状氮化碳。本发明采用廉价易得的海泡石作为硬模板,聚多巴胺作为粘结剂,有效地简化了大比表面积氮化碳的制备工艺,降低了其生产成本。更为重要的是,采用本发明方法制备出的蜂巢状氮化碳具有独特的空腔结构和较大的比表面积,具有优异的可见光光催化活性,可广泛应用于光解水制氢、光催化降解污染物等领域。

技术领域

本发明涉及一种蜂巢状氮化碳材料的制备方法,属于材料制备领域。

背景技术

半导体光催化技术是利用半导体特殊的电子结构,在光的照射下激发产生光生电子-空穴对,在半导体表面引发氧化还原反应,从而将太阳能在温和的条件下转化为化学能,可以应用于光催化杀菌、光照降解污染物、CO2还原和光解水制氢气和氧气等领域。

石墨相氮化碳是一种有机半导体光催化材料,它不含金属元素,具有原材料来源广、制备简单、价格低廉、禁带宽度窄(约为2.7eV)、可见光响应好等优势。但是,采用常规热解方法制备的石墨相氮化碳通常比表面积较小(10-20m2g-1)。比表面积小导致其表面反应活性位较少,不利于光生载流子的分离和转移,因此,石墨相氮化碳光催化材料的活性较低。

提高石墨相氮化碳的比表面积是改善其光催化活性的有效方法之一,其中通过模板法制备中空结构是提高石墨相氮化碳比表面积的常用方法。目前,制备中空结构石墨相氮化碳采用的模板主要有:SiO2纳米球(专利:105217584A)、SBA-15(DOI:10.1021/cm902130z)、介孔二氧化硅(DOI:10.1038/ncomms14430)等。这些方法,虽可制得比表面积较大的石墨相氮化碳光催化材料,但同时也存在一些不足:(1)模板价格较高,导致所制备的石墨相氮化碳光催化材料成本较高;(2)石墨相氮化碳前驱体如三聚氰胺、尿素、单氰胺、双氰胺等,与模板的结合并不理想。制得大比表面积的石墨相氮化碳、往往需要对模板进行复杂的改性处理。这不仅使得石墨相氮化碳的制备过程复杂,同时也进一步增大了生产成本。因此,如何采用廉价的材料作为模板,通过简易的方法制备出大比表面积的石墨相氮化碳,对于其实际应用有着重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种比表面积大的蜂巢状氮化碳的制备方法。

一种蜂巢状氮化碳材料的制备方法,其特征在于制备过程包括以下步骤:

a)海泡石酸处理;

b)海泡石聚多巴胺包覆改性;

c)将聚多巴胺包覆改性海泡石与氮化碳前驱体混合均匀,然后高温焙烧;

d)去除模板,即制得蜂巢状氮化碳。

所述蜂巢状氮化碳材料具有粘接的中空空腔结构。所述海泡石酸处理是将海泡石与盐酸、硝酸反应,除去杂质及增大孔体积;所述海泡石聚多巴胺包覆改性是将酸处理后的海泡石与盐酸多巴胺在缓冲溶液中反应,生成聚多巴胺改性海泡石;所述去除模板是将聚多巴胺包覆改性海泡石与氮化碳前驱体高温焙烧产物与刻蚀剂反应。所述缓冲溶液的pH值为8~9;所述盐酸多巴胺的浓度为1~5mg/ml。所述刻蚀剂是氢氟酸或氟化铵之任一种。所述氮化碳前驱体是指三聚氰胺、尿素、单氰胺、双氰胺之任一种或二种以上之混合物。聚多巴胺包覆改性海泡石与氮化碳前驱体的质量比为1~10:1。所述高温焙烧是在空气氛围中,焙烧温度为500~600℃,焙烧时间为1~5小时。

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