[发明专利]一种气-固反应合成MgB2超导体的方法

说明书

本发明涉及一种气‑固反应合成MgB₂超导体的方法，该方法首先设计制造了净化B粉和气固合成反应用的专用炉管，然后利用此炉管在惰性流动保护气氛条件下对B粉进行净化热处理，有利于提高B粉的纯度，减少B粉中氧化物的含量，之后采用净化过的B粉与Mg粉利用此炉管在流动惰性保护气氛的条件下完成气固合成反应，生成氧化物含量较低的MgB₂超导体。

技术领域

本发明涉及一种MgB₂超导体的制备方法，尤其涉及一种新型气-固反应制备MgB₂超导体的方法。

背景技术

MgB₂超导材料自2001年被发现以来就因为其相对较高的临界转变温度T_c，较大的相干长度，制备简单，原材料价格低廉和质量相对较轻等优点而被广泛关注和研究。目前，对于二硼化镁超导材料块材和线带材来说，制备方法可以按前驱体粉末的不同分为原位法(In-situ)和先位法(Ex-situ)。其中以原位法制备二硼化镁超导材料的方法被研究的最为广泛，此种方法使用的前驱体是高纯的镁粉和硼粉，对于前驱体粉末的纯度要求较高。而对于镁粉和硼粉而言，由于其本身物理性质的原因，使得高纯的镁粉和硼粉极易发生氧化反应生成相应的氧化物，氧化镁会在合成二硼化镁的反应中留存下来；而三氧化二硼会与镁单质反应生成氧化镁和硼，这些氧化镁会留存在二硼化镁晶粒之间，影响二硼化镁晶粒的连接性和导电性。所以在二硼化镁的合成过程中，前驱体氧化物含量的高低对于二硼化镁的性能高低的影响至关重要。虽然已经有课题小组做过了硼粉的净化研究，但其采用化学净化的方法(乙醇、盐酸、去离子水分别处理过的硼粉)来净化处理硼粉，虽然通过这种化学溶液处理过的硼粉中杂质(三氧化二硼)含量会有所减少，但是这种处理方法不能完全除去硼粉中的氧化物；并且还会在硼粉表面引入新的杂质(-OH)。对于镁粉中的氧化物而言，虽然已有课题组采用气相反应的方法来去除前驱粉中氧化镁对于合成的影响，但是这种气相合成的方法多采用封管处理，而封管处理过程中必将会把一部分空气密封在铁管内，这样在加热合成过程中必然会在体系中生成新的氧化镁杂质，进而会影响MgB₂超导体的性能。虽然氧化物对于MgB₂超导体性能的影响一直都存在，但至今都没有一个科学的结论来说明究竟氧元素是怎样影响MgB₂超导体性能的，所以研究低氧含量的MgB₂超导体来分析氧元素对于MgB₂超导体性能的影响就显得至关重要。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、操作方便的气相净化B粉和气相合成低氧含量MgB₂超导体的方法。该方法首先设计制造了净化B粉和气固合成反应用的专用炉管，然后利用此炉管在惰性流动保护气氛条件下对B粉进行净化热处理，有利于提高B粉的纯度，减少B粉中氧化物的含量，之后采用净化过的B粉与Mg粉利用此炉管在流动惰性保护气氛的条件下完成气固合成反应，生成氧化物含量较低的MgB₂超导体。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：采用气相净化处理的硼粉与纯净的镁蒸汽在惰性流动气氛保护条件下合成无氧MgB₂超导体的方法，其特征在于该方法的过程为：

1.一种气-固反应合成MgB₂超导体的方法，其特征在于：采用气相净化处理的硼粉与纯净的镁蒸汽在惰性流动气氛保护条件下合成无氧MgB₂超导体的方法，具体该方法的过程为：

(1)步骤一、制造不锈钢专用炉管，炉管整体材质选用不锈钢，气阀选用真空器件阀门，制造完成后进行漏率检测，漏率在10^-10Pa·m³s^-1以下检测通过后进行下一步实验；

气阀焊接在外法兰上控制气体的进出，炉管一端用钢板密封，另一端焊接内法兰，内法兰和外法兰连接；炉管内部在钢板密封端轴线上焊接有水平放置的多孔隔板；