[发明专利]一种回收对氯苯甲酸制对氯苯甲酰氯的制备工艺在审
| 申请号： | 201810014001.X | 申请日： | 2018-01-08 |
| 公开（公告）号： | CN108191646A | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 卢根明 | 申请（专利权）人： | 江苏振方生物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C63/70 | 分类号： | C07C63/70;C07C51/60;C07C51/43;C07C51/04 |
| 代理公司： | 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 | 代理人： | 倪钜芳 |
| 地址： | 223100 江苏省淮安市洪泽*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对氯苯甲酰氯 对氯苯甲酸 制备工艺 残液 制备 对氯苯甲醛 苯甲酸 回收 残液回收 催化合成 加热搅拌 升温搅拌 乙醇纯化 原料纯化 保护气 残留液 二甲基 反应釜 精馏的 氯苯基 乙醇 产率 精馏 氯苄 戊酮 乙醚 催化剂 浓缩 重复 转化 | ||
1.一种回收对氯苯甲酸制对氯苯甲酰氯的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1原料纯化：将1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-戊酮制备对氯苯甲醛过程的残留液加入乙醇纯化得到对氯苯甲酸；
S2催化合成：将对氯三氯苄、乙醚、催化剂和S1步骤中对氯苯甲酸加入反应釜中，在保护气的氛围下加热搅拌，浓缩精馏纯化得到对氯苯甲酰氯；
S3残液回收：将S2步骤中精馏的残液加入乙醇，升温搅拌使残液中的对氯苯甲酰氯转化为苯甲酸，纯化得到对氯苯甲酸重复投入S2步骤中反应制备对氯苯甲酰氯。
2.根据权利要求1所述的一种回收对氯苯甲酸制对氯苯甲酰氯的制备工艺，其特征在于，所述S1步骤纯化为：在-10~0℃下冷却析出对氯苯甲酸，离心后干燥得到对氯苯甲酸；所述S3步骤中纯化为：在-10~0℃下冷却析出对氯苯甲酸，离心后干燥得到对氯苯甲酸。
3.根据权利要求1或2所述的一种回收对氯苯甲酸制对氯苯甲酰氯的制备工艺，其特征在于，所述对氯苯甲酸的纯度≥99.30%。
4.根据权利要求1所述的一种回收对氯苯甲酸制对氯苯甲酰氯的制备工艺，其特征在于，所述S2步骤中对氯苯甲酸、对氯三氯苄和催化剂的摩尔比为1：1.05～1.15：0.001～0.005。
5.根据权利要求1或4所述的一种回收对氯苯甲酸制对氯苯甲酰氯的制备工艺，其特征在于，所述对氯三氯苄的纯度≥99.20%。
6.根据权利要求1或4所述的一种回收对氯苯甲酸制对氯苯甲酰氯的制备工艺，其特征在于，所述催化剂为路易斯酸。
7.根据权利要求6所述的一种回收对氯苯甲酸制对氯苯甲酰氯的制备工艺，其特征在于，所述路易斯酸为无水三氯化铝、无水三氯化铁、无水四氯化锡和/或无水二氯化锌中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种回收对氯苯甲酸制对氯苯甲酰氯的制备工艺，其特征在于，所述S2步骤中加热温度为80～140℃，加热时间为60-300min。
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