[发明专利]一种卷烟、加热不燃烧卷烟、电子烟主流烟气中相关成分的测定方法

权利要求书

1.一种卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气中相关成分的测定方法，所述测定方法是指卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气中水分的测定方法和卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气中挥发性有机化合物的检测方法；

所述水分的测定方法采用吸烟机用卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气水分收集装置；所述水分收集装置包括螺旋型冷凝管和保温容器，所述螺旋型冷凝管设置于保温容器内部，保温容器内部设置低温冷媒，所述低温冷媒是冰水混合物；所述螺旋型冷凝管为螺旋结构，包括进气口和出气口，其中，螺旋型冷凝管外径为7～8mm，内径为5～6mm；所述螺旋型冷凝管的砸数为6～8砸，螺旋型冷凝管螺旋的直径为63～66mm，螺旋型冷凝管整体高度为160～170mm；

所述水分的测定方法的步骤为：

I.水分收集装置的准备：将所述螺旋型冷凝管置于装有低温冷媒的所述保温容器，低温冷媒的液面超过冷凝管螺旋处1～2mm；

II.抽吸管道连接：将烟支夹持器、所述水分收集装置、带玻璃纤维滤片的捕集器依次密封连接；

III.萃取剂的配制：以95％乙醇为内标，配制乙醇浓度5mL/L的异丙醇溶液；

IV.标准溶液配制：将去离子水加入步骤III配制的萃取溶液中，制备水浓度在0～10mg/mL之间的多个标准溶液，其中一个标准溶液的水浓度为0mg/mL；

V.供试品的制备：抽取待测的卷烟、加热不燃烧卷烟或电子烟样品，按照GB/T 16447标准规定条件进行样品平衡；将平衡好的样品置于步骤II连接好的烟支夹持器中，在GB/T16447标准规定的条件下抽吸所述样品；抽吸捕集完成后取下所述水分收集装置，用20mL步骤III配制的所述萃取剂分3～4次对所述螺旋型冷凝管进行清洗，合并各次清洗液，得到冷凝管清洗液；用20mL步骤III配制的所述萃取剂对所述捕集器中的所述玻璃纤维滤片进行振荡萃取，振荡至少20min，得到滤片萃取液；

VI.空白试验：按照步骤I和II安装好全套装置，取与步骤V所述的待测的卷烟、加热不燃烧卷烟或电子烟样品同一批的样品，在所述步骤V进行的同时，按照步骤V进行操作，但是不点燃样品，得到冷凝管空白清洗液和滤片空白萃取液；

VII.测定：将步骤IV制备得到的标准溶液、步骤V制备得到的所述冷凝管清洗液和滤片萃取液、以及步骤VI制备得到的冷凝管空白清洗液和滤片空白萃取液分别注射入气相色谱-质谱仪，记录色谱图，测定内标和水的色谱峰面积；色谱条件为：

色谱柱：30m×0.530mm，膜厚40.0μm；

柱箱温度：170℃；

进样口温度：250℃；

检测器：TCD检测器；

检测器温度：250℃；

载气：氦气，流量3mL/min；

进样体积：2μL；

分流比：5:1；

VIII.计算：以步骤VI中测得的标准溶液水的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线或回归方程；将步骤VI测得的所述冷凝管清洗液、所述滤片萃取液、所述冷凝管空白清洗液和所述滤片空白萃取液的水的色谱峰面积代入标准曲线或回归方程，得到水浓度；然后通过下述公式1、2和3，计算得到测定的卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气中水分含量，

式中：

W₁——冷凝管中的水分含量，mg/cig，

C₁——冷凝管清洗液的水分浓度，mg/mL，

C₂——冷凝管空白清洗液的水分浓度，mg/mL，

n——抽吸的烟支数，cig，

V₁——清洗冷凝管所用萃取剂体积，mL；

式中：

W₂——滤片中的水分含量，mg/cig，

C₃——滤片萃取液的水分浓度，mg/mL，

C₄——滤片空白萃取液的水分浓度，mg/mL，

n——抽吸的烟支数，cig，

V₂——萃取滤片所用萃取剂体积，mL；

W＝W₁+W₂               3，

式中：

W——测试的卷烟、加热不燃烧卷烟或电子烟主流烟气中水分含量，mg/cig；

所述卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气中挥发性有机化合物的检测方法，所述挥发性有机化合物包括1，3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯；所述检测方法的步骤为：

A.主流烟气的捕集：通过吸烟机抽吸卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟，采用气体采样袋收集产生的主流烟气；

B.供试品的制备：将所述采样袋从吸烟机上取下，注入1μL～4μL的氘代苯内标，静止1min，再使用2000mL的氮气对采样袋内气体进行稀释，得到供试品；

C.混合标准溶液的配制：取1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯用含氘代苯的甲醇配制成系列不同浓度的混合标准溶液，所述混合标准溶液中1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯的浓度范围覆盖待测样品的含量，氘代苯的浓度与步骤B中所述供试品中氘代苯的浓度相等；

D.测定：将步骤B制备得到的供试品和步骤C制备得到的混合标准溶液注入气相色谱-质谱仪，记录色谱图，测定色谱峰面积；色谱条件：

色谱柱：60m×0.32mm，膜厚1.8μm；

色谱柱温度：程序升温，初始温度40℃，保持6.0min，以20℃/min的升温速率升温至230℃，保持10min；

载气：氦气，流速1.5mL/min；

进样口温度：180℃；

进样体积：1.0μL；

分流比：1:20；

传输线温度：230℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

质谱离子化电压：70eV；

扫描方式：全扫描和选择离子模式同时进行；

E.计算：将步骤D得到的标准溶液色谱图的各色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，分别得到标准曲线或回归方程，R²应不小于0.999；将步骤D测得的供试品的色谱峰面积代入相应标准曲线或回归方程，得到供试品的挥发性有机化合物浓度；然后通过公式4，计算得到测定的卷烟、加热不燃烧卷烟或电子烟主流烟气中挥发性有机化合物含量：

式中：

X——测试的卷烟、加热不燃烧卷烟或电子烟主流烟气中挥发性有机化合物含量，μg/cig；

c——挥发性有机化合物的浓度,μg/mL；

V——稀释后集气袋体积，mL；

n——抽吸的烟支数，cig。