[发明专利]一种制备分子筛型钛铈氧化物光催化材料的方法

权利要求书

1.一种制备分子筛型钛铈氧化物光催化材料的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：

步骤1：制备硝酸铈盐酸溶液

1.1 取100 mL烧杯1只，加入22~27 mL 0.5mol/L盐酸溶液和35~40 mL乙醇，采用磁力搅拌器搅拌均匀；

1.2 向烧杯中加入4.3~4.8g六水合硝酸铈，在磁力搅拌器上搅拌至完全溶解，制得硝酸铈盐酸溶液，备用；

步骤2：制备钛醇溶液

2.1 取500 mL两口平底烧瓶1只，置于恒温水浴锅中，在烧瓶的两个接口上分别安装测温热电偶和球形冷凝管，冷凝管中以自来水作为冷却剂；

2.2 在烧瓶中加入170~210 mL乙醇、53~66 mL甲醇、15~18 mL钛酸异丙酯、3~7 g 十二烷基三甲基氯化铵、12~16 mL四乙基氢氧化铵质量浓度25%甲醇溶液，溶液温度为78℃，回流150 min，制得钛醇溶液；

步骤3：水解聚合

3.1 将步骤1.2制得的硝酸铈盐酸溶液倒入盛放钛醇溶液的烧瓶中，保持溶液温度78℃，回流100 min；

3.2 向烧瓶中缓慢加入2 mol/L碳酸钠溶液，直到溶液的pH达到7.0为止，得到固液混合的悬浮液；

步骤4：结晶成孔

4.1 将步骤3.2制得的悬浮液倒入不锈钢反应釜中，将反应釜密闭，保持反应釜中温度235~265℃，压力3~6 MPa，反应76~98 h，然后自然冷却；

4.2 将所得产物通过滤纸过滤，用去离子水清洗滤饼；

4.3 将滤饼置于恒温电热干燥箱中，在230 ℃干燥48 h，在瓷研钵中充分研磨，使产物粒径小于5 μm，即制得分子筛型钛铈氧化物光催化材料。

2.如权利要求1所述的一种制备分子筛型钛铈氧化物光催化材料的方法，其特征在于：

所述磁力搅拌器的搅拌速率为200 rpm。

3.如权利要求1所述的一种制备分子筛型钛铈氧化物光催化材料的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：

步骤1：制备硝酸铈盐酸溶液

1.1 取100 mL烧杯1只，加入22 mL 0.5mol/L盐酸溶液和35 mL乙醇，采用磁力搅拌器搅拌均匀；

1.2 向烧杯中加入4.3g六水合硝酸铈，在磁力搅拌器上搅拌至完全溶解，制得硝酸铈盐酸溶液，备用；

步骤2：制备钛醇溶液

2.1 取500 mL两口平底烧瓶1只，置于恒温水浴锅中，在烧瓶的两个接口上分别安装测温热电偶和球形冷凝管，冷凝管中以自来水作为冷却剂；

2.2 在烧瓶中加入170 mL乙醇、53 mL甲醇、15 mL钛酸异丙酯、3 g 十二烷基三甲基氯化铵、12 mL四乙基氢氧化铵质量浓度25%甲醇溶液，溶液温度为78℃，回流150 min，制得钛醇溶液；

步骤3：水解聚合

3.1 将步骤1.2制得的硝酸铈盐酸溶液倒入盛放钛醇溶液的烧瓶中，保持溶液温度78℃，回流100 min；

3.2 向烧瓶中缓慢加入2 mol/L碳酸钠溶液，直到溶液的pH达到7.0为止，得到固液混合的悬浮液；

步骤4：结晶成孔

4.1 将步骤3.2制得的悬浮液倒入不锈钢反应釜中，将反应釜密闭，保持反应釜中温度235℃，压力3 MPa，反应76 h，然后自然冷却；

4.2 将所得产物通过滤纸过滤，用去离子水清洗滤饼；

4.3 将滤饼置于恒温电热干燥箱中，在230 ℃干燥48 h，在瓷研钵中充分研磨，使产物粒径小于5 μm，即制得分子筛型钛铈氧化物光催化材料；

所述磁力搅拌器的搅拌速率为200 rpm。