[发明专利]一种高分散纳米碳化钨催化剂及其制备方法在审
| 申请号： | 201810014486.2 | 申请日： | 2018-01-08 |
| 公开（公告）号： | CN108722457A | 公开（公告）日： | 2018-11-02 |
| 发明（设计）人： | 黎业生;吴高;吴子平;尹艳红 | 申请（专利权）人： | 江西理工大学 |
| 主分类号： | B01J27/22 | 分类号： | B01J27/22;B01J37/00;B01J35/02;H01M4/90;H01M4/88;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 南昌佳诚专利事务所 36117 | 代理人： | 吕道锋 |
| 地址： | 341000 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 纳米碳化钨 硬质合金 高分散 催化剂 碳纳米管悬浮液 电催化剂材料 结晶生长过程 纳米粉末颗粒 纳米粉体制备 电化学领域 可溶性钨盐 水热反应法 柠檬酸 棒状纳米 高分散性 甲醇溶液 快速碳化 纳米颗粒 燃料电池 形貌均一 晶粒 分散剂 分散性 络合剂 碳化钨 乙二醇 乙醇 团聚 调控 制作 | ||
1.一种高分散纳米碳化钨催化剂，其特征在于：由包括如下具体步骤制得：
1）将可溶性钨盐和柠檬酸加去离子水配置成混合澄清溶液，其中钨源的浓度为0.05～0.5mol/L，柠檬酸的浓度为0.05～0.5mol/L；
2）将碳纳米管加乙二醇溶剂超声分散至墨汁状，并将分散好的碳纳米管加入步骤1）配置的混合澄清溶液中，混合均匀，缓慢滴加盐酸至混合液中，调节所需PH值；
3）将步骤2）所得混合液装入聚四氟乙烯水热反应釜内衬中，盖好内盖和外盖，放入烘箱中加热，反应温度为100～160℃，反应时间为2～6h，反应结束后取出冷却至室温，将产物抽滤，真空干燥，干燥温度为80～120℃，即得前驱体粉体；
4)将步骤3）所得前驱体粉体于程序升温炉中，惰性气氛下焙烧至600℃，开始通入乙醇/甲醇溶液（体积比5：95）10-50 mL，在600℃～950℃焙烧碳化0.5～2h，950℃保温0.5～2h，停止通入溶液，冷却至室温将产物取出，即得到纳米棒状碳化钨。
2.根据权利要求1所述一种高分散纳米碳化钨催化剂，其特征在于：步骤1）中所述可溶性钨盐为钨酸钠、偏钨酸铵、钨酸铵中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述一种高分散纳米碳化钨催化剂，其特征在于：步骤2）中所述碳纳米管/乙二醇溶剂的浓度为0.01～0.1mol/L，乙二醇溶剂与水溶液的体积比为1:1～1:5，所需PH值为0～3。
4.一种高分散纳米碳化钨催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下具体步骤：
1）将可溶性钨盐和柠檬酸加去离子水配置成混合澄清溶液，其中钨源的浓度为0.05～0.5mol/L，柠檬酸的浓度为0.05～0.5mol/L；
2）将碳纳米管加乙二醇溶剂超声分散至墨汁状，并将分散好的碳纳米管加入步骤1）配置的混合澄清溶液中，混合均匀，缓慢滴加盐酸至混合液中，调节所需PH值；
3）将步骤2）所得混合液装入聚四氟乙烯水热反应釜内衬中，盖好内盖和外盖，放入烘箱中加热，反应温度为100～160℃，反应时间为2～6h，反应结束后取出冷却至室温，将产物抽滤，真空干燥，干燥温度为80～120℃，即得前驱体粉体；
4)将步骤3）所得前驱体粉体于程序升温炉中，惰性气氛下焙烧至600℃，开始通入乙醇/甲醇溶液（体积比5：95）10-50 mL，在600℃～950℃焙烧碳化0.5～2h，950℃保温0.5～2h，停止通入溶液，冷却至室温将产物取出，即得到纳米棒状碳化钨。
5.根据权利要求4所述一种高分散纳米碳化钨催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述可溶性钨盐为钨酸钠、偏钨酸铵、钨酸铵中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述一种高分散纳米碳化钨催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述碳纳米管/乙二醇溶剂的浓度为0.01～0.1mol/L，乙二醇溶剂与水溶液的体积比为1:1～1:5，所需PH值为0～3。
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