[发明专利]一种掺杂氧化石墨烯增强ODS铜的制备方法

说明书

本发明提供了一种掺杂氧化石墨烯增强ODS铜的制备方法，属于铜基复合材料制备技术领域。以雾化的Cu‑Al合金粉作为原料，向其中掺杂氧化石墨烯引入氧，与基体中的Al扩散结合形成Al₂O₃纳米粒子均匀分散在基体中，同时失去含氧官能团的石墨烯作为第二增强相分散在基体中，结合粉末冶金技术及后续塑性加工获得致密、强度高、加工性能优良的石墨烯增强ODS铜复合材料。本发明技术在提高铜基复合材料强度的同时又保证了其传导性能，石墨烯的加入也改善了传统ODS铜难加工的问题，适合大批量工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种掺杂氧化石墨烯增强ODS铜的制备方法，属于铜基复合材料制备技术领域。

技术背景

目前在高性能电子电气元器件领域应用最为广泛的氧化铝(Al₂O₃)弥散强化(ODS)铜，不仅在室温和高温下具有较高的强度，而且还具有良好的抗高温软化、抗电弧侵蚀和耐磨损能力。虽然ODS铜的强度及高温稳定性随着Al₂O₃含量增多而提高，但其传导性能和加工性能却会随之减弱。目前，生产Al₂O₃弥散强化铜合金的主要方法是内氧化法。中国发明专利CN 105838911A公开了一种制备氧化铝弥散强化铜的方法，利用Cu₂O中的氧作为氧源与Cu-Al合金粉中的Al结合形成Al₂O₃制备ODS铜。该发明虽然提高了铜基体的强度，但由于Al₂O₃粒子的存在导致复合材料的导电率严重下降。

众所周知，石墨烯具有超高的强度及优异的传导性能，当前有不少研究向铜基体中添加石墨烯制备铜基复合材料，期望提高强度的同时也改善传导性能。中国发明专利申请CN 105714138A公开了一种制备石墨烯增强铜基复合材料的方法，该发明将氧化石墨烯作为前驱体来制备石墨烯增强纯铜基复合材料，其电导率较纯铜有所提高，但是仅用石墨烯作为增强相对铜基体强度提高的幅度较ODS铜相比相差较多。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种掺杂氧化石墨烯增强ODS铜的制备方法，通过在Cu-Al合金粉中引入氧化石墨烯，将氧化石墨烯中的O元素与Cu-Al合金粉末中的Al元素通过高温扩散结合形成纳米Al₂O₃，在保证材料强度的同时改善了传统ODS铜材料的传导性和加工性能。

一种掺杂氧化石墨烯增强ODS铜复合材料的制备方法，具体技术方案包括以下内容：

1.将Cu-Al合金粉与一定量氧化石墨烯分散液进行混合，保证Cu-Al合金粉被氧化石墨烯分散液完全浸润，并保证混合浆料具有一定的流动性；

2.将混合浆料进行磁力搅拌一段时间之后，再在磁力搅拌条件下水浴加热使分散剂液体挥发，将得到的混合粉末进行真空干燥；

3.将干燥后的复合粉末进行成型、氧扩散和烧结得到石墨烯增强ODS铜复合材料，最后通过塑性加工使复合材料进一步致密化，得到石墨烯分散均匀、全致密的石墨烯增强ODS铜复合材料。

步骤1所述的Cu-Al合金粉是通过水雾化或气雾化方法制备的，合金中Al的含量为0.1wt.％～1.0wt.％。

步骤1所述的氧化石墨烯为片状，片径为500nm～10μm，氧化石墨烯的含量为Cu-Al合金粉的0.1wt.％～2wt.％。

步骤3所述的复合粉末成型方法为冷等静压或模压成型，冷等静压成型压力为70～300MPa，保压时间为30～150s；模压成型压力为100～600MPa，保压时间为5～45s；成型后先在真空条件下进行氧的扩散，扩散温度为500～1000℃，时间为4～12h；然后在真空或氢气气氛下将温度升高至800～1050℃进行烧结，保温时间为1～4h，真空烧结真空度为10^-1～10^-3Pa。