[发明专利]一种制备硅铝分子筛的超重力方法在审
申请号: | 201810015545.8 | 申请日: | 2018-01-08 |
公开(公告)号: | CN108217674A | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 孙宝昌;康英英;初广文;邹海魁;张亮亮;罗勇;陈建峰 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;B01J19/18 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子筛 制备硅铝 超重力 工艺条件 催化剂制备领域 超重力反应器 液体进口管 初始凝胶 反应装置 合成硅铝 结晶过程 精确调控 快速混合 粒度分布 生长过程 微观条件 原料配比 反应器 晶粒 内循环 成核 硅源 可控 铝源 预混 窄化 微观 生长 | ||
1.一种超重力制备硅铝分子筛方法,其特征在于,采用内循环超重力反应器,且在内循环超重力反应器内部转子的下面设有加热管,用于加热反应;以铝源、模板剂、硅源、助剂为原料,将铝源、模板剂、助剂溶液作为溶液A,硅源作为溶液B,将溶液A和溶液B由液体进口管同时泵入内循环超重力反应器的转子内腔,经喷头喷洒在转子的内缘上,溶液A和溶液B混合形成初始凝胶,初始凝胶经过填料受到离心作用力推至转子外缘,凝胶被甩到外壳,汇集后在内循环超重力反应器下端进行加热反应,同时下端加热反应的液体在液提装置的作用下从底部提升至转子内腔,经喷头喷洒在转子的内缘上,液体在旋转转子作用下被推至转子外缘,如此循环重复上述内循环过程和加热反应;在超重力反应器内进行内部循环和加热反应后取出产物;将合成的产物过滤,洗涤,干燥,煅烧得到硅铝分子筛。
2.按照权利要求1所述的一种制备硅铝分子筛的超重力方法,其特征在于,内循环超重力反应器内部转子的下面设有加热管为螺旋环状,中心轴与转子同轴。
3.按照权利要求1所述的一种制备硅铝分子筛的超重力方法,其特征在于,内循环超重力反应器内部反应温度为100-200℃,优选130-150℃。
4.按照权利要求1所述的一种制备硅铝分子筛的超重力方法,其特征在于,在内循环超重力反应器内反应时间为1-30h。
5.按照权利要求1所述的一种制备硅铝分子筛的超重力方法,其特征在于,超重力水平为1-250g,优选50-250g。
6.按照权利要求1所述的一种制备硅铝分子筛的超重力方法,其特征在于,煅烧温度为300-600℃,优选300-500℃。
7.按照权利要求1所述的一种制备硅铝分子筛的超重力方法,其特征在于,以硅溶胶、硅酸钠、正硅酸乙酯、硅胶中的一种作为硅源提供氧化硅,以硫酸铝、铝酸钠、硝酸铝、异丙醇铝的一种作为铝源提供氧化铝,以有机碱四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵中的一种作为模板剂;以水作为溶剂;助剂为氢氧化钠、氯化钠等;其中铝源按Al2O3计,硅源按SiO2计,原料用量关系如下反应物摩尔比为SiO2:Al2O3:模板:助剂为(10-600):1:(5-100):(0-80);优选(100-300):1:(20-80):(10-60)。
8.按照权利要求1所述的一种制备硅铝分子筛的超重力方法,其特征在于,超重力反应器内原料对应的Al2O3与水的摩尔比为1:(2500-6000),优选1:(2500-4000)。
9.按照权利要求1所述的一种制备硅铝分子筛的超重力方法,其特征在于,通过改变合成工艺条件,超重力水平、反应物配比、反应温度和反应时间,得到所需的适宜的合成硅铝分子筛的工艺条件。
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