[发明专利]一种双核双吡唑乙酸香豆素衍生物配合物激光材料的制备方法在审
| 申请号： | 201810015619.8 | 申请日： | 2018-01-08 |
| 公开（公告）号： | CN108059637A | 公开（公告）日： | 2018-05-22 |
| 发明（设计）人： | 陆知纬 | 申请（专利权）人： | 深圳市佶达德科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/00 | 分类号： | C07F5/00;C09K11/06;H01S5/36 |
| 代理公司： | 南京苏创专利代理事务所(普通合伙) 32273 | 代理人： | 沈振涛 |
| 地址： | 518131 广东省深圳市龙华新区大*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 双核双 吡唑 乙酸 香豆素 衍生物 配合 激光 材料 制备 方法 | ||
1.权利要求1所述的一种双核双吡唑乙酸香豆素衍生物配合物激光材料的制备方法，
其特征在于：包括以下步骤：
(1)4-苯基-7-羟基香豆素的制备：在一水硫酸氢钠存在下，间苯二酚和苯甲酰乙酸乙酯回流反应，即得4-苯基-7-羟基香豆素；
反应式为：
(2)双吡唑乙酸香豆素衍生物的制备：在三乙胺存在下，4-苯基-7-羟基香豆素和双(1-吡唑)乙酸反应，得双吡唑乙酸香豆素衍生物；反应式为：
(3)双核双吡唑乙酸香豆素衍生物配合物的制备：在1,1-二吡唑乙酸存在下，双吡唑乙酸香豆素衍生物、金属氯化物回流反应，即得；反应式为：
其中，M为金属，x为电荷数。
2.根据权利要求1所述的一种双核双吡唑乙酸香豆素衍生物配合物激光材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，一水硫酸氢钠、间苯二酚和苯甲酰乙酸乙酯的摩尔比为(0.10-0.20)1：(1-2)，反应时间为10-20min。
3.根据权利要求1所述的一种双核双吡唑乙酸香豆素衍生物配合物激光材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，双(1-吡唑)、4-苯基-7-羟基香豆素、三乙胺的摩尔比为(1-1.2)：1：(2-4)，反应温度为室温，反应时间为3-5h。
4.根据权利要求1所述的一种双核双吡唑乙酸香豆素衍生物配合物激光材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，反应时间为120-140h；1,1-二吡唑乙酸、双吡唑乙酸香豆素衍生物、金属氯化物的摩尔比为1：1：(1.2-1.5)。
5.根据权利要求1所述的一种双核双吡唑乙酸香豆素衍生物配合物激光材料的制备方法，其特征在于：M为稀土金属，优选为Pr、Nd、Gd、Dy、Ho、Er和Tm。
6.根据权利要求1所述的一种双核双吡唑乙酸香豆素衍生物配合物激光材料的制备方法，其特征在于：该双吡唑乙酸香豆素衍生物激光材料的熔点在186.2以上。
7.根据权利要求1所述的一种双核双吡唑乙酸香豆素衍生物配合物激光材料的制备方法，其特征在于：该双吡唑乙酸香豆素衍生物激光材料在451-459nm之间。
8.根据权利要求1所述的一种双核双吡唑乙酸香豆素衍生物配合物激光材料的制备方法，其特征在于：该双吡唑乙酸香豆素衍生物激光材料的PL发射峰的半峰全宽在4.0nm以下。
9.根据权利要求1所述的一种双核双吡唑乙酸香豆素衍生物配合物激光材料的制备方法，其特征在于：该双吡唑乙酸香豆素衍生物激光材料的增益系数在105-114m
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