[发明专利]泡沫镍负载的海胆状钴酸铜纳米材料的制备方法

权利要求书

1.一种泡沫镍负载的海胆状钴酸铜纳米材料的制备方法，其特征在于，包括：

(1)将片状的泡沫镍超声清洗后，置于干燥箱中进行干燥；

(2)将六水合硝酸钴分散到加入有尿素的溶剂中，尿素与溶剂的质量比为0.13：15～20，室温下超声清洗后磁力搅拌0.5～1.5小时形成分散溶液，其中，所述溶剂为无水乙醇与去离子水的混合液，无水乙醇与去离子水的体积比为1：6～8，六水合硝酸钴与尿素的质量为26～30：13；

(3)将一水合醋酸铜和氟化铵加入至步骤(2)得到分散溶液中，室温下磁力搅拌0.5～1.5小时形成悬浊液，其中，一水合醋酸铜与氟化铵的质量比为18～25：15，六水合硝酸钴与一水合醋酸铜的质量比为26～30：10。

(4)将步骤(3)制得的悬浊液转移至高压水热反应釜中，并将步骤(1)中已干燥的片状的泡沫镍放入高压水热反应釜中，密封高压水热反应釜，设定高压水热反应釜中的压力为1.2MPa～2.0Mpa，将高压水热反应釜置于真空干燥箱中，于100～150摄氏度的条件下保温8～10小时后，自然冷却至室温；

(5)取出高压水热反应釜中的泡沫镍，超声处理、洗涤、真空干燥，得到前驱体；以及

(6)煅烧步骤(5)中获得的前驱体，煅烧温度设定为450～650摄氏度，煅烧时间设定为3～4小时，获得泡沫镍负载的海胆状钴酸铜纳米材料。

2.如权利要求1所述的泡沫镍负载的海胆状钴酸铜纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的清洗泡沫镍的清洗剂依次为3mol/L的盐酸、丙酮、无水乙醇及去离子水。

3.如权利要求2所述的泡沫镍负载的海胆状钴酸铜纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中泡沫镍于3mol/L盐酸溶液中的超声清洗时间设定为25～35分钟，泡沫镍于丙酮的超声清洗时间设定为10～20分钟、泡沫镍于无水乙醇的超声清洗时间设定为10～15分钟，泡沫镍于去离子水中的超声清洗时间设定为10～15分钟。

4.如权利要求1所述的泡沫镍负载的海胆状钴酸铜纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中片状的泡沫镍规格为250～320毫克每升，厚度为0.3～0.8毫米。

5.如权利要求1所述的泡沫镍负载的海胆状钴酸铜纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的干燥温度设定为60～80摄氏度，干燥时间设定为10～12小时。

6.如权利要求1所述的泡沫镍负载的海胆状钴酸铜纳米材料的制备方法，在步骤(4)中的高压水热反应釜中的填充量为70％～80％。

7.如权利要求1所述的泡沫镍负载的海胆状钴酸铜纳米材料的制备方法，在步骤(5)中超声处理2～5分钟。

8.如权利要求1所述的泡沫镍负载的海胆状钴酸铜纳米材料的制备方法，在步骤(5)中分别用去离子水和无水乙醇反复清洗5～8次。

9.如权利要求1所述的泡沫镍负载的海胆状钴酸铜纳米材料的制备方法，在步骤(5)中真空干燥时间为10～12小时，干燥温度为60～80摄氏度。

10.如权利要求1所述的泡沫镍负载的海胆状钴酸铜纳米材料的制备方法，在步骤(6)中于管式炉中进行煅烧。