[发明专利]一种CeO2纳米颗粒/TiO2纳米管阵列复合异质结薄膜的制备方法

说明书

一种CeO₂纳米颗粒/TiO₂纳米管阵列复合异质结薄膜的制备方法，属于异质结薄膜制备技术领域。本发明首先采用电化学阳极氧化法制备高度有序、致密排列的二氧化钛纳米管阵列，然后将铈盐前驱液通过浸泡的方式进入纳米管阵列内，最后通过热处理，铈盐受热分解为CeO₂纳米颗粒并附着于TiO₂纳米管的管壁上，得到了具有良好形貌的复合异质结薄膜；该方法操作简便，成本低，重复性好，有利于实现大规模工业化生产。

技术领域

本发明属于异质结薄膜制备技术领域，具体涉及一种CeO₂纳米颗粒/TiO₂纳米管阵列复合异质结薄膜的制备方法。

背景技术

TiO₂是一种宽禁带半导体，其禁带宽度约为3.2eV，具有优异的物理化学稳定性，在许多方面得到了广泛的应用与研究。例如，光催化、太阳能电池、锂离子电池、气体传感器、分解水制氢等。CeO₂是一种典型的功能型稀土氧化物，在催化剂、发光材料、电子陶瓷、紫外吸收材料及尾气吸收器等领域具有广泛的应用。如果能将TiO₂与CeO₂复合，形成具有优异性能的复合异质结薄膜，具有重大的研究价值。

目前，复合异质结薄膜通常采用溶胶凝胶法、电沉积法、化学共沉淀法等方法制备。其中，化学共沉淀法制备异质结时，得到的产物为粉体材料，且制备过程中产物的分离与回收都需要耗费额外的资源。电沉积法制备异质结时，异质结的生长与各步骤中的参数条件均有密切关系，条件苛刻，且在大批量生产时存在均匀性问题，不适用于工业化的生产制备。另外，Ce是稀土元素，在制备 CeO₂/TiO₂异质结时通常会出现团聚和分散性不好等问题，如何将CeO₂均匀沉积在TiO₂纳米管内部形成异质结薄膜，是目前亟待解决的问题。

发明内容

本发明针对背景技术存在的缺陷，提出了一种CeO₂纳米颗粒/TiO₂纳米管阵列复合异质结薄膜的制备方法。本发明首先采用电化学阳极氧化法制备高度有序、致密排列的二氧化钛纳米管阵列，然后将硝酸铈(Ce(NO₃)₃)前驱液通过浸泡的方式进入纳米管阵列内，最后通过热处理，硝酸铈受热分解为CeO₂纳米颗粒并附着于TiO₂纳米管的管壁上，得到了具有良好形貌的复合异质结薄膜；该方法操作简便，成本低，重复性好，有利于实现大规模工业化生产。

本发明的技术方案如下：

一种CeO₂纳米颗粒/TiO₂纳米管阵列复合异质结薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、采用阳极氧化法制备锐钛矿型的TiO₂纳米管阵列；

步骤2、以可溶性铈盐作为溶质，去离子水作为溶剂，配制浓度为0.05～1mol/L 的铈盐前驱液；

步骤3、将步骤1得到的锐钛矿型的TiO₂纳米管阵列在无水乙醇或去离子水中超声3～60s，以确保纳米管阵列的开口不被封堵；然后，将超声处理后的TiO₂纳米管阵列浸泡于步骤2配制的铈盐前驱液中，浸泡时间为10～30s，使前驱体充分进入纳米管内部，取出，干燥；

步骤4、将步骤3干燥后的样品置于管式炉内，在450～500℃温度下热处理 2～4h，使铈盐充分热解，反应完成后，随炉自然冷却至室温，取出，即可得到所述CeO₂纳米颗粒/TiO₂纳米管阵列复合异质结薄膜。

进一步地，步骤1所述阳极氧化法制备锐钛矿型的TiO₂纳米管阵列的具体过程为：