[发明专利]一种3-位分叉烷基链及其制备方法

权利要求书

1.一种3-位分叉烷基链的制备方法，所述3-位分叉烷基链具有如下结构式：

其中，R¹为羟基、卤原子或氨基，R²为6个碳原子的直链烷基，R³为8个碳原子的直链烷基，其特征在于，包括以下步骤：

S1在惰性气体的保护下，温度为-10℃-10℃，将相应的格氏试剂滴加入式a所示的甲酸烷基酯溶液中，加完升温至55℃，回流2-10小时，以90％以上的收率引入R²和R³基团，即得到式b所示的化合物，其中，R为烷基：

S2将式b所示的化合物、三苯基膦溶于乙醚中，搅拌5分钟后，加入卤化钠，在-5℃-5℃下滴加偶氮二甲酸二异丙酯，加完后回至室温下反应2小时，以85％以上的收率得到式c所示的化合物，其中X为卤原子：

S3在惰性气体保护下，温度-10℃-10℃，往式c所示化合物的格氏试剂溶液中滴入环氧乙烷的乙醚溶液，加完升温至55℃，回流5小时，以65％-85％的收率得到式d所示的化合物，即式Ⅰ中R¹为羟基的化合物：

2.根据权利要求1所述的3-位分叉烷基链的制备方法，其特征在于，包括：

S4当式Ⅰ中R¹不为羟基时，对式d中的羟基进行官能团转化，得到式Ⅰ中R¹为相应官能团的化合物，其中，步骤S4包括：

S41当R¹为卤素时，将式d所示的化合物、三苯基膦溶于二氯甲烷中，-5℃-25℃，缓慢加入N-卤代丁二酰亚胺，加完后回至室温下继续反应1-5小时，以95％以上的收率得到相应的式Ⅰ化合物。

3.根据权利要求2所述的3-位分叉烷基链的制备方法，其特征在于，包括：

S42当R¹为氨基时，将卤素取代的式Ⅰ化合物、邻苯二甲酰胺钾盐溶于N，N-二甲基甲酰胺，升温至90℃-150℃，回流反应2-36小时，得到的化合物继续加入80％水合肼和甲醇，升温至60℃-100℃，回流反应2-8小时，以80％以上的收率得到相应的式Ⅰ化合物。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中滴加格氏试剂时的温度为0℃；回流的时间为5小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中滴加环氧乙烷溶液时的温度为-5℃。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤S41中室温反应的时间为2小时。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S42在N，N-二甲基甲酰胺体系中反应温度为125℃，回流时间为为24小时；在甲醇体系中反应温度为85℃，回流时间为3小时。