[发明专利]一种四方晶YPO4有效

专利信息
申请号: 201810018414.5 申请日: 2018-01-05
公开(公告)号: CN108384544B 公开(公告)日: 2020-03-20
发明(设计)人: 朱琦;许稚欣;李继光;李晓东;孙旭东 申请(专利权)人: 东北大学
主分类号: C09K11/81 分类号: C09K11/81
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 陈玲玉;梅洪玉
地址: 110169 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 四方 ypo base sub
【权利要求书】:

1.一种四方晶YPO4:Ln3+球形荧光颗粒的制备方法,其特征在于,该球形荧光颗粒是以稀土硝酸盐为母盐、尿素为沉淀剂、乙二醇为混合溶剂、十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂制备得到的尺寸范围为0.7μm-1.5μm的四方晶YPO4:Ln3+单分散球形颗粒;其中Ln为 Ce、Pr、Nd、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Tb+Eu、Gd+Dy中的一种;

所述的制备方法的步骤如下:

步骤1:将十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水,加入尿素,搅拌溶解后,加入稀土硝酸盐溶液混合物,所述的稀土硝酸盐包括硝酸钇和Ln硝酸盐;再加入H3PO4和乙二醇溶液,用去离子水将溶液稀释;

稀释后的溶液各成分浓度为:稀土离子浓度为0.0075~0.03mol/L,乙二醇浓度为3.5~9mol/L,H3PO4浓度为15~20 mol/L, 十六烷基三甲基溴化铵与稀土离子的摩尔浓度比为1~4:1;尿素与稀土离子的摩尔浓度比为5~200:1;

加入HNO3调节pH值至0.5~1.0;

步骤2:将步骤1所得到的澄清透明的溶液在室温下搅拌25~35min,再将溶液移至容器中,置于微波反应器中加热,加热温度为80~100℃,保温0~40min;

步骤3:反应结束,将溶液自然冷却至室温,反应产物经离心分离、清洗,烘干,在氧气和氢气中分别煅烧,得到单分散球形颗粒YPO4:Ln3+

2.根据权利要求1所述的四方晶YPO4:Ln3+球形荧光颗粒的制备方法,其特征在于,步骤1中,当所述的稀土硝酸盐为Y(NO3)3、Tb(NO3)3和Eu(NO3)3时,其中,Y离子、Tb离子和Eu离子的摩尔比为98-x:2:x,其中1≤x≤13。

3.根据权利要求1所述的四方晶YPO4:Ln3+球形荧光颗粒的制备方法,其特征在于,步骤1中,当所述的稀土硝酸盐为Y(NO3)3、Gd(NO3)3和Dy(NO3)3时,其中,Y离子、Gd离子和Dy离子的摩尔比为99-x:x:1,其中1≤x≤13。

4.根据权利要求1所述的四方晶YPO4:Ln3+球形荧光颗粒的制备方法,其特征在于,步骤1中,当所述的稀土硝酸盐为Y(NO3)3、Tb(NO3)3时,其中,Y离子和Tb离子的摩尔比为100-x:x,其中1≤x≤5。

5.根据权利要求1~4任意一项所述的四方晶YPO4:Ln3+球形荧光颗粒的制备方法,其特征在于,步骤3中,先在氧气中煅烧,温度为600~1100ºC,煅烧时间为1.5~2.5h;之后在氢气中煅烧,温度为600~1100ºC,煅烧时间为1.5~2.5h。

6.根据权利要求1~4任意一项所述的四方晶YPO4:Ln3+球形荧光颗粒的制备方法,其特征在于,步骤3中所述的烘干温度为40~60ºC。

7.如权利要求5所述的四方晶YPO4:Ln3+球形荧光颗粒的制备方法,其特征在于,步骤3中所述的烘干温度为40~60ºC。

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