[发明专利]一种粮食仓储害虫斑皮蠹信息素的合成方法

权利要求书

1.一种粮食仓储害虫斑皮蠹信息素的合成方法，其特征在于，所述粮食仓储害虫斑皮蠹信息素的结构为所述粮食仓储害虫斑皮蠹信息素的合成方法包括以下步骤：

S1、手性醇酯的合成：氮气保护下，在配有磁力搅拌器的史莱克管中，依次加入联萘酚配体，二乙基锌，不断搅拌，待联萘酚配体和二乙基锌充分接触反应后，冰水浴将反应体系冷却至-20℃～25℃，按照顺序先加入丙炔酸甲酯，再加入无水甲苯，然后缓慢滴加二甲基锌溶液，滴加完毕后，继续反应30min，再用液氮将反应体系温度降低至-25℃～-15℃，在3h内加入丙醛，滴加完毕后，继续反应4～6h，并用薄层色谱随时检测反应进程，待反应完毕后，对反应进行处理，得手性醇酯；所述联萘酚配体具有如下结构通式：其中：R为氢、甲基、乙基、丙基或丁基中的一种；

S2、催化加氢反应：氮气保护下，在配有磁力搅拌器的史莱克管中，依次加入步骤S1得到的手性醇酯、5％钯碳和无水甲醇，室温下反应，反应结束后，对反应液进行抽滤，抽滤时对抽滤后的滤液多次重复抽滤，再进行旋蒸，得残余物，然后将残余物溶于二氯甲烷中，接着加入对甲苯磺酸，不断搅拌，在室温下反应并用薄层色谱随时检测反应进程，反应完毕后，对反应进行处理，即得粮食仓储害虫斑皮蠹信息素。

2.根据权利要求1所述的一种粮食仓储害虫斑皮蠹信息素的合成方法，其特征在于，所述联萘酚配体具有如下结构通式：其中：R为氢。

3.根据权利要求1所述的一种粮食仓储害虫斑皮蠹信息素的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中二乙基锌溶液滴加完毕后的反应温度为0℃，所述联萘酚配体的用量为丙炔酸甲酯物质的量的20％，所述丙醛的用量为丙炔酸甲酯物质的量的4倍，且丙醛加入时的反应温度为-20℃，加入丙醛后的反应温度为-20℃～25℃，丙炔酸甲酯用量为0.9～9ml。

4.根据权利要求1所述的一种粮食仓储害虫斑皮蠹信息素的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中处理的具体操作为：在反应液中加入10ml水，对反应液依次进行抽滤，滤液用乙酸乙酯萃取，萃取的有机层用氯化钠洗涤、无水硫酸钠干燥、脱溶和柱层析纯化，即完成处理操作，所述柱层析纯化时展开剂为乙酸乙酯和石油醚的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种粮食仓储害虫斑皮蠹信息素的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中反应温度为-20℃～25℃，所述手性醇酯的用量为0.2～30g，所述钯碳的用量为手性醇质量的5％～20％、反应时间为4h，所述对甲苯磺酸的用量为手性醇物质的量的10％-20％，所述对甲苯磺酸加入后的反应温度为25℃、反应时间为2h。

6.根据权利要求1所述的一种粮食仓储害虫斑皮蠹信息素的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中处理的具体操作为：在反应液中加入2ml水，接着用乙醚进行萃取，萃取的有机层用氯化钠洗涤、无水硫酸钠干燥、脱溶和柱层析纯化，所述柱层析纯化时展开剂为乙酸乙酯和石油醚的混合物。

7.根据权利要求1所述的一种粮食仓储害虫斑皮蠹信息素的合成方法，其特征在于，所述S2步骤合成的粮食仓储害虫斑皮蠹信息素可以制备成引诱剂诱芯，所述引诱剂诱芯的制备方法包括以下步骤：将含有50mg/mL的粮食仓储害虫斑皮蠹信息素的二氯甲烷溶液10～500μL滴加到已放入固体凝胶的棕色具塞瓶内，待二氯甲烷挥发后，铺放1～5mm凝胶片，即得粮食仓储害虫斑皮蠹信息素引诱剂诱芯，将制成的引诱剂诱芯封盖后，装入铝箔内密封，低温保存。

8.根据权利要求7所述的一种粮食仓储害虫斑皮蠹信息素的合成方法，其特征在于，所述制备的粮食仓储害虫斑皮蠹信息素引诱剂诱芯用于粮食仓储害虫斑皮蠹的预测预报或在斑皮蠹害虫密度较低的情况下抑制害虫。