[发明专利]一种高官能度阻燃聚醚多元醇的制备方法

说明书

本发明公开了一种制备高官能度阻燃聚醚多元醇的方法。括以下步骤：羟甲基三聚氰胺与二元酸(或其酸酐)反应，生成多羟基酯类成分；多羟基酯类成分再与环氧烷烃反应，得高官能度阻燃聚醚多元醇。本发明的阻燃聚醚多元醇官能度高、含氮量高、热稳定性好，可用来制备聚氨酯硬质、半硬质泡沫。其泡沫制品阻燃效果显著，氧指数大于30%，燃烧时发烟量低。

技术领域

本发明属于有机高分子化合物的制备方法，具体地说是一种聚氨酯泡沫用高官能度阻燃聚醚多元醇的制备方法。

背景技术

聚醚多元醇由起始剂（含活性氢基团的化合物）与环氧烷烃经聚合反应而成，是制造聚氨酯泡沫塑料的主要原料。聚氨酯泡沫塑料广泛应用于家居、建筑、交通、体育等领域。

聚醚多元醇按其阻燃方式可分为两类：添加型阻燃聚醚多元醇和反应型阻燃聚醚多元醇。添加型阻燃聚醚多元醇通过向聚醚多元醇中添加无机或有机阻燃剂达到阻燃目的。但添加的这些阻燃剂通常存在易迁移、阻燃效果不持久和破坏泡沫物理性能等缺点。反应型阻燃聚醚多元醇的特点是多元醇分子主链或侧链上键合有阻燃基团，对泡沫制品的物性影响小，阻燃效率高。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备高官能度阻燃聚醚多元醇的方法。本发明得到的阻燃聚醚多元醇官能度高、含氮量高、热稳定性好，可用来制备聚氨酯硬质、半硬质泡沫。其泡沫制品阻燃效果显著，氧指数大于30%，燃烧时发烟量低。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种高官能度阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

1)羟甲基三聚氰胺与二元酸或其酸酐反应，生成多羟基酯类成分；

2)多羟基酯类成分与环氧烷烃反应，生成高官能度阻燃聚醚多元醇。

本发明步骤1）中的多羟基酯类成分具有如下结构：

其中，R为 C1-C10的烷烃、环烷烃或芳香烃，n在1-3之间。步骤1）中的二元酸(或酸酐)可选自丙二酸、丁二酸、己二酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、马来酸酐、邻苯二甲酸酐、四氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐、甲基六氢苯酐中的一种或几种。

羟甲基三聚氰胺与二元酸(或其酸酐)的摩尔比为1.2:1-2:1之间。羟甲基三聚氰胺的制备方法不再详述，任何可用的方案均可选择。

生成多羟基酯类成分的具体步骤是：羟甲基三聚氰胺与二元酸或其酸酐混合至反应釜中，加入钛酸正丁酯催化剂，边搅拌边升温，温度升至130-150 ^oC之间开始出水，继续升温至180-200 ^oC，并在180-200 ^oC下反应3-5小时。钛酸正丁酯催化剂加入量是羟甲基三聚氰胺与二元酸或其酸酐总量的0.1%。

步骤2)中生成高官能度阻燃聚醚多元醇的具体步骤是：加入氢氧化钾催化剂，在100-130 ^oC下通入环氧烷烃，环氧烷烃投加结束后，在100-130 ^oC下搅拌3-6小时，使体系充分反应；环氧烷烃的加入量是多羟基酯类成分的1-2倍；氢氧化钾催化剂加入量是多羟基酯类成分总量0.2%。得高官能度阻燃聚醚多元醇。环氧烷烃选自环氧乙烷、环氧丙烷或环氧丁烷中的一种或几种。

利用本发明中的多羟基酯类成分制备的多元醇官能度在4-6之间。本发明的阻燃聚醚多元醇官能度高、含氮量高、热稳定性好，可用来制备聚氨酯硬质、半硬质泡沫。其泡沫制品阻燃效果显著，氧指数大于30%，燃烧时发烟量低。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但各实施例均不是对本发明的具体限制。

实施例1