[发明专利]RGO包裹的Pt/SnO2纳米颗粒团簇气敏传感器及其制备方法有效
申请号: | 201810019257.X | 申请日: | 2018-01-09 |
公开(公告)号: | CN108318510B | 公开(公告)日: | 2019-11-26 |
发明(设计)人: | 慈立杰;彭瑞芹;陈靖桦;李德平;侯广梅 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | G01N27/00 | 分类号: | G01N27/00 |
代理公司: | 37221 济南圣达知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王志坤<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 250061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 还原氧化石墨烯 制备 团簇 二氧化锡纳米颗粒 气敏传感器 内核 复合材料结构 核壳复合结构 甲醇传感器 生产成本低 二氧化锡 快速响应 灵敏探测 纳米颗粒 制备工艺 灵敏度 铂原子 传感器 包覆 壳体 可控 生产成本 应用 | ||
1.一种还原氧化石墨烯包裹的Pt/SnO2纳米颗粒团簇,其特征在于:所述纳米颗粒团簇为类核壳复合结构,其中,铂原子均匀分布在二氧化锡的表面,形成内核,还原氧化石墨烯作为壳体包覆在整个内核的表面。
2.一种如权利要求1所述的还原氧化石墨烯包裹的Pt/SnO2纳米颗粒团簇的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:
1)取一定量的水溶性锡化物溶入溶剂中,搅拌,获得均匀透明溶液,然后将一定量的二甲基甲酰胺与上述透明溶液混合,得到混合液;
2)将氧化石墨烯粉末加入去离子水中,超声分散后用氢碘酸溶液进行还原处理,得到还原氧化石墨烯溶液;
3)配制前驱体溶液:取一定量的氯铂酸溶液加入在步骤1)的混合液中,然后加入碱性物质,将溶液PH值调节至碱性,获得乳白色前驱体溶液;
4)将步骤2)中的还原氧化石墨烯溶液与步骤3)中的前驱体溶液混合后,加入内衬为聚四氟乙烯的容器中进行水热合成反应;
5)对步骤4)中水热合成反应完毕的溶液进行离心分离,分离后用乙醇和去离子水,分别重复冲洗、离心、冲洗步骤,获得胶状产物;
6)将步骤5)中的胶状产物通过两步烘干法烘干,然后进行退火,即得用于制备气敏传感器的还原氧化石墨烯包裹的Pt/SnO2纳米颗粒团簇。
3.如权利要求2所述的还原氧化石墨烯包裹的Pt/SnO2纳米颗粒团簇的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述水溶性锡化物包括:SnCl4·5H2O、SnCl2·2H2O、SnCl4、二甲基二氯化锡中的一种;所述溶剂为甲醇溶液;所述搅拌时间为30-120min;所述溶剂和二甲基甲酰胺的体积比为10:1-30:1。
4.如权利要求3所述的还原氧化石墨烯包裹的Pt/SnO2纳米颗粒团簇的制备方法,其特征在于:所述溶剂和二甲基甲酰胺的体积比为20:1。
5.如权利要求2所述的还原氧化石墨烯包裹的Pt/SnO2纳米颗粒团簇的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述还原氧化石墨烯溶液的浓度为1-5mg/mL。
6.如权利要求2所述的还原氧化石墨烯包裹的Pt/SnO2纳米颗粒团簇的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所述碱性物质包括:NaOH、KOH、氨水中的任意一种;所述步骤3)中前驱体溶液的PH值为8-9;所述氯铂酸溶液的加入量将Pt:Sn原子比控制在3:100。
7.如权利要求2-6任一项所述的还原氧化石墨烯包裹的Pt/SnO2纳米颗粒团簇的制备方法,其特征在于:步骤4)中,所述水热合成反应的温度为180-250℃,反应时间为12-24h。
8.如权利要求7所述的还原氧化石墨烯包裹的Pt/SnO2纳米颗粒团簇的制备方法,其特征在于:所述水热合成反应的温度为180℃,时间为16h;所述还原氧化石墨烯溶液、前驱体溶液的质量百分比为1:50。
9.如权利要求2所述的还原氧化石墨烯包裹的Pt/SnO2纳米颗粒团簇的制备方法,其特征在于:步骤5)中,所述离心分离的参数为:转速5000-8000r/min,时间10-20min。
10.如权利要求9所述的还原氧化石墨烯包裹的Pt/SnO2纳米颗粒团簇的制备方法;其特征在于:所述离心分离的参数为:转速6500r/min,时间20min;重复冲洗、离心、冲洗步骤各5次。
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