[发明专利]一种三羟烷基氨基甲烷的制备方法

说明书

本发明公开了一种三羟烷基氨基甲烷的制备方法，所述制备方法以二(羟烷基)环氧乙烷为底物、以催化剂催化底物与氨进行氨解反应，得到三羟烷基氨基甲烷；制备方法的反应路线如化学式Ⅰ所示；包括：混合步骤：将氨配制为氨溶液，然后将氨溶液、溶剂和催化剂搅拌混合，得到混合液；反应步骤：在混合液中加入二(羟烷基)环氧乙烷溶液，加入二(羟烷基)环氧乙烷溶液时的温度为≤35℃；加入完毕后，在温度为20‑80℃的条件下进行反应；过滤步骤：将完成反应得到的产物过滤取滤渣，经重结晶得到三羟烷基氨基甲烷；生产过程中大大降低三废的排放，克服常规工艺中存在的安全隐患和不稳定因素，安全、简便地生产此类化合物。

技术领域

本发明涉及一种三羟烷基氨基甲烷的制备方法，属于化合物制备技术领域。

背景技术

三羟烷基氨基甲烷产品为用途广泛的化工原料。应用于生物化学及医药领域：溶液体系可以提供广泛的pH值调节范围。应用于医药原料领域，既可以作为分子砌块，又可以作为活性酸性药物分子的复合碱；同时可作为分子生物学中的特定的酶抑制使用。应用于材料领域：直接添加至涂料中，改善涂料对附着面的亲和力，兼具有调节空气湿度的性能；同时近年来，这类产品在电子材料中也开始大量地应用，在提供对于基体材料的交联性能的同时，不降低产品的透明性能；而此类产品的晶体在相变储能的领域亦有潜在的应用价值。

三羟烷基氨基甲烷产品的生产由三羟烷基硝基甲烷为原料，通过还原反应得。其中使用的金属还原剂的方式：如铁粉、钠汞齐、二氯化锡等，这类还原剂用量大，生产过程不稳定，还原剂的颗粒大小，体系内的分布状态，升温过程等诸多因素均会影响产品品质，且产生较多的固体废弃物。采用的电解还原方式：通过电解还原过程，将硝基还原，过程中电极易被污染，放大过程也存在诸多的不稳定性，不易于放大生产，同时也不易于在有机化学工厂内开展。采用的氢化还原方式：氢化还原虽然可以减少使用金属还原剂的固体废弃物，及过程控制相对容易，但氢化过程属于危险的化学工艺过程，同样存在较大的安全易患，且整套设备安装维护成本高，投资大。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种三羟烷基氨基甲烷的制备方法，以二(羟烷基)环氧乙烷为底物通过氨解反应得到，生产过程中大大降低三废的排放，克服常规工艺中存在的安全隐患和不稳定因素，安全、简便地生产此类化合物。

实现本发明的目的可以通过采取如下技术方案达到：一种三羟烷基氨基甲烷的制备方法，所述制备方法以二(羟烷基)环氧乙烷为底物、以催化剂催化底物与氨进行氨解反应，得到三羟烷基氨基甲烷；制备方法的反应路线如化学式Ⅰ所示：

其中m为1-5，n为1-5，m+n≤8；所述催化剂包括二氧化硅。

进一步地，氨与底物的质量之比为(16-30):100。

进一步地，所述催化剂与底物的质量之比为(1-10):100。

进一步地，所述催化剂还包括过渡金属元素。

进一步地，所述过渡金属元素为铁元素和钛元素中的至少一种。

进一步地，所述过渡金属元素为钛元素。

进一步地，所述过渡金属元素的量为1-4wt％。

进一步地，所述催化剂通过以下方法制备得到：将二氧化硅烘干，然后将制备催化剂的所有成分加入有机溶剂中，搅拌后过滤取滤渣，然后将滤渣洗涤并干燥，即得。

进一步地，所述有机溶剂为烷基苯、卤代苯、乙腈、乙醇和丙醇中的至少一种。

进一步地，所述制备方法包括：

混合步骤：将氨配制为氨溶液，然后将氨溶液、溶剂和催化剂搅拌混合，得到混合液；